[发明专利]一种氧化铈纳米粒子制备方法有效
申请号: | 200910243664.X | 申请日: | 2009-12-18 |
公开(公告)号: | CN102101691A | 公开(公告)日: | 2011-06-22 |
发明(设计)人: | 张东恒;孙东;狄泽超;连玉双;于军 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 谢小延 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 纳米 粒子 制备 方法 | ||
1.一种氧化铈纳米粒子制备方法,其特征在于:
具体制备方法是:
(1)、将可配位有机化合物以10-50%的质量浓度溶解于非极性油中,并将此溶液加入高速均质设备或者超重力反应设备中;
(2)、配制氯化铈或硝酸铈三价无机铈盐的水溶液或甲醇溶液或乙醇溶液,使三价无机铈盐溶液的质量浓度为5-30%;
(3)、将三价无机铈盐溶液加入到高速均质设备或者超重力反应设备中,可配位有机化合物与三价无机铈盐的摩尔比为1~3∶1,控制设备温度40-60度,剪切转速800-25000转/分钟,反应时间为30-120分钟,结束后,加入碱性物质,使液体的pH值使其达到8~10;
(4)、向设备的液体中加入氧化剂进行氧化反应,氧化剂与三价无机铈盐的摩尔比为1.5-2.5∶1,反应时间30-120分钟,剪切转速800-25000转/分钟,结束后,离心除去水层,即得到粒径在5-100纳米的氧化铈纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铈纳米粒子制备方法,其特征在于:所述的可配位有机化合物为分子结构中包含氮或氧或硫杂原子或杂原子环结构或亚胺结构的富电子基团的化合物,分子中同时含有大于8个碳的长链烷烃结构,并且这些富电子基团能与铈原子通过配位作用形成稳定的配位化合物,保证其在非极性油中溶解性良好,该类化合物的通式如下:
式(1)为二配位结构,式(2)为三配位结构,其中R1、R2、R3、R4、R5、R6代表不同链长和结构的烷烃或芳香烃基团,A1、A2、A3代表上述富电子基团。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铈纳米粒子制备方法,其特征在于:制备方法步骤(3)中的碱性物质为氢氧化物或有机胺或氨水,有机胺为三乙胺或三乙醇胺或二乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铈纳米粒子制备方法,其特征在于:制备方法步骤(4)中所述的氧化剂为过氧化氢。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铈纳米粒子制备方法,其特征在于:所述的高速均质设备为具有狭缝剪切结构的高速均质机,其转速为5000-25000转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铈纳米粒子制备方法,其特征在于:所述的超重力反应设备为旋转填充床型反应器,转速范围在800-2000转/分钟,反应物料靠离心力作用在填料表面产生剪切分散。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铈纳米粒子制备方法,其特征在于:所述非极性油是指溶剂精制型润滑油基础油,或加氢型润滑油基础油,或正构或异构烷烃溶剂。
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