[发明专利]水中阴离子合成洗涤剂含量的流动注射比色测量方法及其测量仪器

说明书

技术领域

本发明涉及一种水中阴离子合成洗涤剂的检测技术，尤其涉及一种水中阴离子合成 洗涤剂含量的流动注射比色测量方法及仪器。

背景技术

阴离子合成洗涤剂广泛的存在于废水、河流和饮用水等各种水体中。高浓度的阴离 子合成洗涤剂会对水质造成污染，所以其浓度通常作为水污染程度的必检指标之一。目 前，国标(GB/T 5750.4-2006)规定的水中阴离子合成洗涤剂检测方法有亚甲基蓝分光光 度法和二氮杂菲萃取分光光度法。其中，亚甲基蓝分光光度法：将含有阴离子表面活性 剂的样品与亚甲基蓝反应，生成蓝色的化合物，用氯仿萃取后，在650nm处测定其吸光 度值，该值与样品的浓度具有相关性，可测定阴离子表面活性剂的浓度。该方法操作复 杂，干扰较多，试剂消耗量大，并且操作过程中多次大量接触对人体有极大毒害作用的 氯仿；二氮杂菲萃取分光光度法为二氮杂菲与硫酸亚铁铵生成二元络合物，再与阴离子 合成洗涤剂反应生成三元络合物，再被氯仿萃取检测。虽然此方法操作略有简化，降低 了干扰，但是仍然费时、费力，且仍需直接接触氯仿。张新申、魏良等人将流动注射法 引入了阴离子合成洗涤剂的检测过程，建立了流动注射-乙基紫分光光度法测定水中阴离 子合成洗涤剂(Part B：Chem.Anal..2009，45(9)：1077-1079；专利CN101241079A)， 该方法与原国标手工方法相比操作简单，自动化强，提高了样品测试速度，降低了实验 试剂消耗。但是该方法灵敏度稍低，不适宜饮用水、自来水中等阴离子合成洗涤剂含量 较少的水体环境中使用，并且该方法中的显色及检测原理未采用国家标准方法，尚未广 泛推广。

发明内容

为了缩短分析时间、降低有毒物质对操作人员的影响、避免二次污染，本发明提供 了一种快速测定阴离子合成洗涤剂的新技术，该技术包括一台自动分析仪和基于此仪器 开发的分析方法。本发明以国标方法为基础，采用流动注射-二氮杂菲光度法可实现高通 量检测，反应在密闭的管路中进行，避免了操作人员直接接触氯仿。

本发明的技术方案为：

一种水中阴离子合成洗涤剂含量的流动注射比色测量方法，其中，依次包括如下步 骤：

(1)将浓度为1.0～5.0g/L的酸性二氮杂菲水溶液和pH 2.8-6.0的缓冲溶液在第一编 结反应器中混合，第一编结反应器毛细管的长度为0.5～10m；

(2)将步骤(1)所得的混合液和浓度为1.0～4.0g/L硫酸亚铁铵水溶液在第二编结反 应器中混合，第二编结反应器毛细管的长度为0.5～10m；

(3)将步骤(2)步所得的混合液和待检测液在第四编结反应器中混合，第四编结反应 器毛细管的长度为0.9～9m；

(4)将步骤(3)步所得的混合液和萃取液氯在第三编结反应器中混合，第三编结反应 器(21)毛细管的长度为0.5～9m；

(5)将步骤(4)步所得的混合液经过在线萃取模块进行分离，该萃取液透过萃取膜， 有机相从在线萃取模块4的D口流出，水相废液从在线萃取模块4的B口经背压调节器 进入废液瓶，在线萃取模块4的C口堵死不用。

(6)将步骤(5)所得从在线萃取模块4的D口流出的有机相，从四通阀B’口进 入，从四通阀A’口流出，进入光学流通池，产生谱图被测绘，废液经背压调节器进入废 液瓶；

(7)将步骤(6)所绘制的试样谱图与标样谱图比较，计算出试样中的阴离子合成 洗涤剂含量。

本发明的水中阴离子合成洗涤剂含量的流动注射比色测量方法，其中，各编结反应 器内径为0.3～1.5mm。

本发明的水中阴离子合成洗涤剂含量的流动注射比色测量方法，其中，硫酸亚铁铵 水溶液中盐酸羟胺的浓度为5-30g/L。

本发明的水中阴离子合成洗涤剂含量的流动注射比色测量方法，其中，光学流通池 的光程为10～50mm，检测波长为500～600nm。