[发明专利]分子筛催化裂解法合成L-丙交酯的工艺方法无效
申请号: | 200910245080.6 | 申请日: | 2009-12-25 |
公开(公告)号: | CN101747314A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 张政朴;欧阳春平;王瑀;吴丽平;赵顺新;俞惠菊;杨名 | 申请(专利权)人: | 南开大学;宁波博硕倍医疗器械有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12;B01J29/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071 天津市南开*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 催化 裂解 合成 丙交酯 工艺 方法 | ||
1.一种分子筛催化裂解法合成L-丙交酯的工艺方法,其特征在于首先选用L-乳酸单 体和ZnO反应,减压蒸馏生成的低聚产物,再与ZSM-5型分子筛进行催化裂解反应,减 压蒸馏;或是L-乳酸单体与ZnO以及ZSM-5型分子筛进行催化裂解反应,减压蒸馏;产 品经有机溶剂洗涤,重结晶得到,反应过程:
2.一种分子筛催化裂解法合成L-丙交酯的工艺方法,其特征在于包括步骤:
1)在反应容器中加入L-乳酸单体和ZnO,搅拌均匀,于80~140℃温度和4~10KPa 压力下反应6~12h,蒸出水,生成低聚产物;反应产物于减压蒸馏反应容器中加入ZSM-5 型分子筛,搅拌均匀,在170℃~210℃和102~103Pa压力下减压蒸馏,至无产品馏出, 时间为7~15h,得粗产品,计算粗产率;
或在反应容器中加入L-乳酸单体、并同时加入ZnO和ZSM-5型分子筛,搅拌均匀, 于70~130℃温度和4~10KPa压力下反应6~12h,蒸出水,生成低聚产物,在170℃~ 200℃和102~103Pa压力下减压蒸馏,至无产品馏出,时间为7~15h,得粗产品,计算粗 产率;
2)粗产品用无水乙醇、无水乙醚各洗涤两次,再用甲苯重结晶三次,真空条件下45℃ 烘干得到L-丙交酯精产品,计算精产率。
3.根据权利要求2所述的工艺方法,其特征在于所述的ZnO∶L-乳酸单体的质量比 为1∶50~80。
4.根据权利要求2所述的工艺方法,其特征在于ZSM-5型分子筛与L-乳酸单体的质 量比为1∶144~720。
5.根据权利要求2所述的工艺方法,其特征在于所述的氧化锌的粒径在60目以下。
6.根据权利要求2所述的工艺方法,其特征在于所述的L-乳酸单体和ZnO生成低聚产 物的反应温度为120~140℃,真空度为10KPa,时间10~12h。
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