[发明专利]超临界CO2高温高压合成高分子导电膜装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种可在高温高压条件下进行电化学反应及研究电极反应动力学实验装置， 尤其一种在超临界CO₂/导电溶液均相及多相体系电化学合成导电高分子薄膜实验装置。

背景技术

导电性高分子薄膜(聚吡咯等)在燃料电池，生物传感器等高科技附加值产品中有着广 阔的应用前景。目前，高分子导电膜主要是在水溶液或有机溶剂中通过电化学合成制得，但 这种方法主要存在环境污染和合成的薄膜均匀致密性差等问题，而薄膜的均匀致密性与其导 电性能成正比关系。经研究发现，在导电溶液中引入超临界CO₂作为电化学反应介质将有效解 决上述问题，本质上提高导电高分子薄膜的导电性能。但CO₂需在304.3K、7.185MPa条件下 才能达到超临界状态，普通的常压电化学反应器无法满足此种高温高压反应条件。

发明内容

本发明的目的在于针对已有技术存在的缺陷提供一种超临界CO₂高温高压合成高分子薄 膜实验装置，解决了常压电化学反应装置气密性差，材质不能胜任高温高压条件的问题，可 以成功地合成出均匀致密的高导电性能薄膜，并方便地测试出电极电化学反应动力学参数。

为达到上述目的，本发明的构思是：CO₂输送系统，高温高压电化学反应釜，三电极系统， 适用于高压条件下的工作电极以及电极与反应容器连接间的密封结构、外接电化学测试仪器。 瓶装高压二氧化碳通过SUS316不锈钢制备的高压导管连接手动刻度泵7的泵腔内，再经过手 动泵压缩至一定压力，然后通过采用管路接头10与高压导管相连接的高压釜CO₂进气管11， 进入高压釜内产生所需要的高压环境，手动泵可耐压20MPa。反应釜采用SUS316L不锈钢制 备，釜盖与釜体通过六个紧固螺栓13进行连接固定，中间放置密封垫进行密封。该高压反应 器可以通过导入CO₂改变体系的压力条件。在高压反应釜的底部还设置了高温高压磁力搅拌子 2，通过调节强磁磁力搅拌器1可以改变搅拌子2的搅拌速度使釜内电解液混合均匀。该反应 器可以承受的最高压力和温度分别为20MPa和373.15K。工作电极16与参比电极17和辅助 电极共同构成三电极系统，工作电极16与导线18之间通过导电胶进行连接，在导电胶外部 及导线裸露部分涂抹绝缘胶以使连接部分绝缘。工作电极和参比电极导线18由铜线为主体， 外表包裹一层聚四氟乙烯绝缘层。该绝缘层大幅度降低了电化学测定中的噪音。电极导线18 穿过设置在高压管接头20内的聚四氟乙烯连接头21、硅胶连接头22与电化学测试仪器电极 信号输入端连接，该高压管接头不但保证了釜内较高的气密性，还使电极导线与釜壁绝缘并 有效保护了电极导线。工作电极的电信号通过电极导线输出至高压釜外部再通过导线输入至 外接电化学测试仪器的工作电极信号输入端，实现了高温高压条件下工作电极16表面的电化 学信号的引出。外接电化学测试仪器为循环伏安仪和阻抗分析测试仪，在附图中未标出。

根据上述发明构思，本发明采用下述技术步骤：

一种超临界CO₂高温高压合成高分子导电膜实验装置，包括：高温高压电化学反应釜和电 极系统，其特征在于：所述高温高压电化学反应釜设置在一个恒温箱中；有一个CO₂输送系统 连接所述高温高压电化学反应釜而对其输入CO₂；所述电极系统是一个工作电极、一个参比电 极和一个辅助电极插入上述高温高压电化学反应釜，构成三电极系统；所述恒温箱内底安置 一个强磁力搅拌器，而在所述高温高压电化学反应釜内放置于高温高压磁力搅拌子。

上述高温高压电化学反应釜由一个向上开口的壳体通过螺栓固定连接一个上盖构成，在 所述上盖上通过密封高压导线安装接头安装所述工作电极、参比电极和辅助电极。

上述CO₂输送系统是：一个高压CO₂气瓶经一个截止阀连接到一个手动刻度泵的内腔，手 动刻度泵的输出经一个高压阀连接到所述高压高温电化学反应釜，在高压阀后的高压管路上 装有一个压力表。

上述密封高压导线安装接头的结构：一个高压管接头体里有包裹导线的密封装置，该密 封装置由聚四氟乙烯连接头和硅胶连接头通过高压螺帽拼接构成，导线位于聚四氟乙烯连接 头21、硅胶连接头中的孔道内，通过紧固高压螺帽而达到高压密封。