[发明专利]环氧聚酰胺树脂湿强剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于造纸的湿强剂及其制备方法，尤其涉及环氧聚酰胺树脂湿强剂 及其制备方法。

技术背景

随着造纸业的发展，传统的造纸湿强剂如脲醛树脂(UF)和三聚氰胺甲醛树脂(MF) 等由于使用条件以及释放有害物质等原因，已经越来越不能满足用户的需求。

聚酰胺聚胺环氧氯丙烷树脂(PAE)是近年来较为流行的一种湿强剂，它不但具有 较好湿强效果而且环境污染小，无毒害作用，因此受到了广大用户的欢迎，与UF树脂、 MF树脂相比，它不仅是在中碱性条件下熟化的高效湿增强剂，而且在提高湿强度的同 时并不损失成纸的柔软性、吸收性，特别适用于医疗卫生用纸。

专利CN1966855PAE湿强剂制备方法是由己二酸和二乙烯三胺或三乙烯四胺等多 元胺在碱性条件下反应制备聚胺，然后酸催化条件下与环氧氯丙烷反应制备得到PAE。

用此种方法制备PAE湿强剂，反应时间长，原料挥发严重，从而使得实际原料比 反应偏离理论反应比，易导致缩聚过程中端基封端过早，从而聚合物的分子量偏低，影 响使用效果。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是公开一种环氧聚酰胺树脂湿强剂及其制备方法，以克 服现有技术存在的上述缺陷。

本发明的方法，包括如下步骤：

(1)将脂肪族多元胺和芳香多元酸加压反应，100℃～150℃加压反应0.5～3小时， 获得多缩合物，压力为1～5Mpa；

脂肪族多元胺和芳香族多元酸的摩尔比为：

芳香族多元酸∶脂肪族多元胺＝1∶1.0～2.5；

(2)将水加入步骤(1)的缩合物，调整其重量固含量为10％～30％，然后加入环 氧氯丙烷，常压下于20℃～45℃反应1.5～3小时，获得产品环氧聚酰胺树脂湿强剂；

环氧氯丙烷与缩聚物的摩尔比为，缩聚物∶环氧氯丙烷＝1∶0.5～3.0；

优选的，环氧氯丙烷采用滴加的方法加入，滴加的时间为10～60分钟；

所说的脂肪族多元胺选自二六亚甲基三胺、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺或胍中的一 种以上；

所说的芳香多元酸选自间苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二乙酸或对苯二乙酸中的一 种以上；

采用上述方法制备的环氧聚酰胺树脂湿强剂，25℃下的粘度为50-250厘泊，重量 固含量为10～30％，分子量范围为17-18万；

粘度采用GB12005.1-89规定的方法进行检测的；

本发明合成的聚酰胺表氯醇树脂，第一步通过高压缩聚反应，获得高分子量的聚合 物中间体，然后该聚合物中间体与环氧氯丙烷在常压条件下进行共聚反应，通过上述工 艺制备的产品具有较高的湿强效果，在没有其他助剂共用的情况下，湿强效果可达45 ％以上，高于现有的湿强剂增湿效果，按照上述步骤合成的聚酰胺表氯醇树脂，由于含 有稳定的芳香环基团，因此无需加入稳定剂，正常储存其达半年以上，应用效果无明显 变化。

本发明产品由于具有较高的粘度和均匀的分子量分布，因此具有比传统湿强剂有更 高的湿强效果，同时具有明显增干强作用，并且同时使纸张具有较好的施胶度和抗水性， 由于芳香基团的作用使得产品具有了较高的稳定性，常温下可储存半年以上不影响使用 效果。

本发明工艺简单，原材料价廉易得。高压条件下缩聚反应，使得原料挥发损失很少， 基本按照理论比例反应，合成了分子量范围更窄的缩聚物，大大的增加了应用的效果。 而芳香族多元酸(酯)的加入使得聚合物的分子量增大但是稳定性同时增加，使后来的 环氧氯丙烷接枝反应更易进行，增加了氮杂环丁烷基团的个数，使产品具有更高的湿强 效果。

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌器、温度计、冷凝器、氮气进出口的高压反应釜中，加入二六亚甲基三 胺53.5克，间苯二甲酸41.5克，冲氮气加压至1Mpa，加热升温至100℃，保温3小时 后，加入463.8克去离子水，粘度为1250厘泊(25℃)，为亮浅黄色透明粘稠无味液体。

温度降至20℃，开始滴加环氧氯丙烷23.13克，20分钟滴加完毕，继续保温反应1 小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。

重量固含量20.3％，分子量为17.25万，粘度为52厘泊(25℃)，测试方法为 GB12005.1-89，应用效果见附表1，附表2。