[发明专利]一种2-羟基-1,4-萘醌的制备方法无效
申请号: | 200910247489.1 | 申请日: | 2009-12-29 |
公开(公告)号: | CN101759547A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 单永奎;单冲冲;赵新华;朱海燕;张新华;王平 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C50/32 | 分类号: | C07C50/32;C07C46/08;B01J31/22 |
代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人: | 徐筱梅 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 制备 方法 | ||
1.一种2-羟基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于将萘酚与氢氧化物混合 后,以疏水性离子液体溶解的金属酞菁为催化剂进行充氧反应,反应物经抽滤、 干燥后而制得2-羟基-1,4-萘醌,其制备包括以下步骤:
a、将金属酞菁与疏水性离子液体按质量比为1∶40~200和萘酚与氢氧化物 按摩尔比为1∶5~20放入反应釜中混合,其萘酚与离子液体质量比为1∶10~ 50;
b、将上述反应釜中的物料混合均匀后充入氧气,以30~90℃恒温反应2~10 小时,然后冷却至室温,再加入去离子水搅拌后静置分层,取上清液待用,充 氧压力为0.5~2.5MPa,充氧量与萘酚的摩尔比为10~50∶1;
c、在上述静置分层的上清液中滴加1.0~3.0mol/L的无机酸至溶液 pH=2.0~3.0,产物以沉淀析出后经抽滤、真空干燥制得,干燥温为40~60℃, 真空压力为0.05~0.1MPa;其中:
所述疏水性离子液体为[HMIM]PF6、[OMIM]BF4、[OMIM]Tf2N、[HMIM]BF4、 [BMIM]PF6或[HMIM]Tf2N;金属酞菁为钴酞菁、铜酞菁或铁酞菁。
2.根据权利要求1所述2-羟基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于所述氢氧 化物为NaOH或KOH。
3.根据权利要求1所述2-羟基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于所述无机 酸为HCl或H2SO4。
4.根据权利要求1所述2-羟基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于所述步骤a 中氢氧化物为NaOH。
5.根据权利要求1所述2-羟基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于所述步 骤c中无机酸为1.5~2.0mol/L HCl溶液。
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