[发明专利]一种聚酯-醚弹性体/蒙脱土复合材料的制备方法有效
申请号: | 200910247650.5 | 申请日: | 2009-12-30 |
公开(公告)号: | CN102115577A | 公开(公告)日: | 2011-07-06 |
发明(设计)人: | 陈珍明;杨桂生 | 申请(专利权)人: | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08K9/00;C08K3/34;C08G63/672 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 弹性体 蒙脱土 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种聚酯-醚弹性体/蒙脱土复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)蒙脱土超声分散:将蒙脱土1-15重量份与溶剂按重量比为1∶(50-200)混合,利用超声波分散溶胀2-10h,得到分散的蒙脱土悬浮液;
(2)酯交换:将对苯二甲酸二甲酯100重量份、二醇及第一催化剂0.1-1重量份混合后置于带搅拌的反应釜中,控制反应温度为140-210℃,进行酯交换反应;
(3)聚合:待酯交换过程中蒸出理论值92wt%的甲醇后,加入第二催化剂0.1-1重量份、光稳定剂及热稳定剂,再加入步骤(1)得到的蒙脱土悬浮液,升高温度至240-270℃,调节真空度到40Pa以下进行缩聚反应3-6h,然后通入氮气挤出缩聚产物,冷却、切粒,80℃真空干燥10-50h即得产物。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/蒙脱土复合材料的制备方法,其特征在于,所述的蒙脱土包括高纯蒙脱土或有机改性蒙脱土,所述的高纯蒙脱土选自钙基高纯蒙脱土、钠基高纯蒙脱土、钠-钙基高纯蒙脱土或镁基高纯蒙脱土中的一种或几种,所述的有机改性蒙脱土选自有机硅改性蒙脱土、硅氧烷改性蒙脱土、十六烷基三甲基溴化铵改性蒙脱土、十八烷基三甲基氯化铵改性蒙脱土或双十八烷基二甲基氯化铵改性蒙脱土中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/蒙脱土复合材料的制备方法,其特征在于,所述的溶剂选自水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、丙酮或甲苯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/蒙脱土复合材料的制备方法,其特征在于,所述的二醇为小分子二醇及聚二醇按重量比为1∶(0.25-1.5)的混合醇,所述的小分子二醇选自1,2-乙二醇,1,3-丙二醇,1,4-丁二醇的一种或几种,所述的聚二醇选自聚乙二醇,聚丙二醇,聚四氢呋喃中的一种或几种,对苯二甲酸二甲酯及二醇的摩尔比≤0.5。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/蒙脱土复合材料的制备方法,其特征在于,所述的第一催化剂与第二催化剂的具体物质可以相同也可以不同,均选自醋酸类化合物、锡类化合物、锑类化合物、钛类化合物或锗类化合物中的一种或几种,所述的醋酸类化合物选自醋酸锌,所述的锡类化合物选自氧化二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种,所述的锑类化合物选自三氧化二锑,所述的钛类化合物选自二氧化钛或钛酸四正丁酯中的一种或两种,所述的锗类化合物选自二氧化锗。
6.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/蒙脱土复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中蒸出甲醇的理论值为对苯二甲酸二甲酯摩尔量的两倍。
7.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/蒙脱土复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的光稳定剂选自光稳定剂944(聚-{[6-[(1,1,3,3,-四甲基丁基)-胺基]1,3,5,-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-亚胺基]-1,6-己烷二基-[(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-亚胺基]}),光稳定剂622(聚[1-(2′-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶丁二酸脂]),光稳定剂770(癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯)或光稳定剂783(聚{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]]-1,3,5-三嗪-2,4-双[(2,2,6,6,-四甲基-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二撑[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]}与聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯的复合物)中的一种或几种,光稳定剂的加入量为酯化后混合体系总量的2‰-10‰(wt‰)。
8.根据权利要求1所述的一种聚酯-醚弹性体/蒙脱土复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的热稳定剂选自亚磷酸三苯酯、四(2,4-二-叔丁基苯)4,4’亚联苯基-二亚磷酸酯、抗氧剂1 68(亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯),抗氧剂264(2,6-二叔丁基对甲苯酚),抗氧剂Topanol-A(2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚)或抗氧剂IRGANOX 1330(3,3,3,5,5,5-六叔丁基-a,a,a-(1,3,5-三甲基苯-2,4,6-三基)三-p-甲酚)中的一种或几种,热稳定剂的加入量为酯化后混合体系总量的2‰-10‰(wt‰)。
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