[发明专利]一种异喹啉的精提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯方法，尤其涉及一种异喹啉的提纯方法。

背景技术

中国专利CN1396156A公开了一种以异喹啉70％左右为原料，进行静态 分步结晶，真空抽滤分离获得纯度95％以上的异喹啉。该方法通过对异喹啉 进行5-7次的结晶和发汗步骤，从而得到高纯度的异喹啉。但是其静态结晶 分离效果还是不够理想，多次分步的操作比较繁琐，因此工业化生产会有一 些问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服了现有的提纯异喹啉的方法中，需 要进行多次结晶后发汗的步骤，使得整个提纯过程操作繁琐、消耗时间长， 提纯效果仍不够理想的缺陷，从而提供一种操作简便、对原料要求低、异喹 啉纯度高，回收率高，不污染环境，适用于工业化生产的异喹啉提纯方法。

本发明提供了一种异喹啉的提纯方法，其包括下述步骤：

(1)将异喹啉富集液冷却至结晶温度，等温结晶，排空结晶母液，得异 喹啉晶体；其中结晶温度为0～15℃；等温结晶的时间较佳地以使排出的结 晶母液占富集液质量的80～90％即可，更佳的为12～48小时；

(2)将异喹啉晶体分步发汗：在发汗温度下恒温，排出发汗母液，得提 纯产物；第一次发汗温度比结晶温度高1℃～5℃；最后一次发汗温度为25℃； 每次发汗温度比前一次发汗温度高1℃～5℃；除最后一次发汗以外，每次发 汗的恒温时间以使发汗母液的流出量在1％/小时以下；较佳的为6小时以上； 最后一次发汗的恒温时间较佳的为12～24小时；百分比为相对于异喹啉晶 体重量的百分比；

(3)将所述结晶母液和发汗母液作为异喹啉富集液按照步骤(1)～(2) 的方法再一次提纯，即可。

本发明中，所述的结晶温度在0℃～15℃内，能够确保结晶颗粒状态最 优和结晶的最佳能效比。所述的等温结晶过程中较佳地采用毛刷搅拌，使结 晶过程处于动态，同时减缓设备结垢速度，提高物料换热效率。

本发明所述的提纯方法是间歇动态结晶法，结晶过程中的结晶母液和发 汗母液较佳地分3类存放，存放标准为：50％～70％，70～90％以及90％以 上；所述的百分比为母液中异喹啉的质量百分比。50％～70％的母液需经过 富集后进行提纯；70～90％以及90％以上的母液可直接进行提纯，从而能很 好地防止异喹啉损失。

本发明中，步骤(2)中所述的提纯产物较佳地通过加热融化以排出。

本发明中，所述的结晶母液或发汗母液的排放较佳地采用真空抽滤。其 真空度较佳的为0.05～0.8kg/cm²。

本发明中，所述的异喹啉富集液中异喹啉的含量一般为70％以上，其富 集方法采用本领域常规方法进行：从煤焦油中经硫酸酸洗、氨液中和后回收 得到粗喹啉，其含有约55％喹啉(沸点237.1℃)，约13％异喹啉(沸点 243.2℃)。粗喹啉经蒸馏富集，异喹啉含量可达70％以上，所述百分比为质 量百分比。

本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得 本发明各较佳实例。

本发明的原料和试剂均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：

本发明的异喹啉提纯中，不再需要进行多次结晶过程，操作简便、可行 性高、易于工业控制、消耗时间短、节省能源、提纯效果更好，异喹啉纯度 高达98％以上，回收率高达88％以上，对环境无污染，适用于工业化生产。

附图说明

图1为实施例1的异喹啉提纯方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受此限制。

下述实施例中的百分比皆为质量百分比。

实施例1

异喹啉提纯步骤：

(1)将2.0M³浓度为73.46％异喹啉富集液(其中水含量0.05％)，于5℃ 等温结晶24小时，真空抽滤排空结晶母液(真空度为0.05kg/cm²)。

(2)进行4次发汗，加热融化后排出；发汗条件为：10℃等温6小时、 15℃等温6小时、20℃等温6小时、25℃等温24小时，每次等温结束后真 空抽滤排空发汗母液(真空度为0.05kg/cm²，排出速率1％/小时)。