[发明专利]一种检测土壤中氢醌含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及土壤中氢醌含量的一种检测方法，特别是利用分光光度法检测土壤中氢醌含量的方法。

背景技术

现代农业中由于氮肥的大量施用导致了较低的氮肥利用效率，同时引起了一系列的环境污染问题，如大气污染、水污染。为了提高氮肥的利用效率和减少环境污染，人们研究各种途径来提高氮肥的利用效率，其中通过生物化学途径即添加生物抑制剂，如脲酶抑制剂/硝化抑制剂，来改良肥料就是一个非常有前景的方向。氢醌(HQ)是最早研究的脲酶抑制剂之一，它在提高氮肥利用效率和减轻环境氮污染方面发挥了很重要的作用；但是，由于其本身特性也会对环境产生污染。因此，对土壤中氢醌含量的测定是非常必要的。

目前，酚类物质的测定常用4-安替比林法和气相色谱法，前者用于测定酚类总量，后者多用于一元酚和氯代酚的测定。由于不同的酚具有不同的毒性、生态效应和致毒机理，因此，不同的酚进行测定时应选用不同的方法。近年来利用酚类物质的催化作用来检测其含量的方法甚少，况且多见于金属离子的测定；而对氢醌的测定报道更少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测土壤中氢醌含量的方法。该方法提供了减化样品提取和比色分析的过程，减少了试验步骤的复杂性，使分析结果更加精确可靠，分析重现性更好。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种检测土壤中氢醌含量的方法：

1)称取5-10g土壤(过1mm筛)置于100mL烧杯中，加入40-50mL蒸馏水，振荡40-80min使土样充分散开，过滤，沉淀用50mL蒸馏水洗涤2-10次，收集滤液于100mL容量瓶，定容，制成待测样品溶液V₁；

2)取2支10mL具塞刻度试管，分别加入天青II溶液0.3-0.4mL，硫酸溶液1.0-2.0mL，草酸溶液0.5-0.7mL，在其中一支试管中加入0.5-1.0mL待测样品溶液V₂，另一支不加；

再在两支试管中各加入碘酸钾溶液0.8-1.0mL，用蒸馏水稀释至10mL刻度，摇匀；

3)放在80-90℃水浴中加热20-30min后取出，流水冷却试管2-4min；

4)然后以水为参比，用1cm比色杯在658nm处比色测定吸光度A_HQ和A_无HQ，并计算ΔA＝A_无HQ-A_HQ；

5)制作工作标准曲线：取5支10mL刻度试管，分别加入天青II溶液0.3-0.4mL，硫酸溶液1.0-2.0mL，草酸溶液0.5-0.7mL，然后依次吸取0.2mL，0.4mL，0.6mL，0.8mL，1.0mL氢醌工作液置于刻度试管中；

再分别加入碘酸钾溶液0.8-1.0mL，用蒸馏水稀释至10mL刻度，摇匀，放在80-90℃水浴中加热20-30min后取出，流水冷却2-4min；同样品一起比色测定吸光度A’，以系列标准溶液的浓度(0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，)和吸光度A’绘制曲线，得到斜率b；

6)根据吸光值ΔA和斜率b，计算所测液中氢醌含量S，S＝ΔA*b；

7)计算土壤样品中氢醌含量：

计算公式为：(S*V₁)/(10⁵*m*V₂)*100％

其中，S为ΔA在标准曲线上对应的氢醌含量(mg/L)；V₁为待测样品溶液体积(mL)；V₂为吸取待测样品溶液的体积(mL)；m为干土重量(g)；10⁵为换算系数。

实验所使用的水均为去离子水；试验中所用的硫酸可用盐酸代替；活化剂草酸可用柠檬酸、抗坏血酸代替；天青II溶液浓度0.3g/L，硫酸溶液浓度3.0mol/L，草酸溶液浓度10g/L；碘酸钾溶液浓度0.05mol/L，氢醌工作液浓度10mg/L；待测样品溶液中HQ的含量最好在0.04～1.2mg/L之间。

本发明公开了土壤中氢醌含量的检测，该方法就是将土壤中的氢醌(HQ)经过加水振荡而提取出来，然后加入硫酸试剂以保持酸性环境，以草酸为活化剂，提取液中的氢醌对碘酸钾氧化天青II的褪色反应具有明显的催化作用，且其它组分不干扰测定，以此为基础利用分光光度法658nm处比色测定吸光度，进而计算土壤中氢醌的含量。