[发明专利]一种焦油含萘量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化检验技术领域，特别涉及一种用于测定焦化厂焦油含萘量的方法。 

背景技术

煤焦油主要是由芳香烃所组成的复杂混合物，目前已查明的有480多种，由于焦油粘度较大，不可能直接进行色谱分析。因此，多年来焦油含萘量一直采用化学法进行分析测定，即分段切取轻油、酚油、萘油、洗油馏分后，用结晶点法做萘油和洗油的萘含量，通过加权计算法得出焦油含萘总含量。此方法缺点是：1、操作过程复杂；2、分析时间过长，一般一个样至少需要两天；3、分析过程中释放出大量的有毒害气体，对环境和人有很大的危害，操作工意见较大；4、由于只分析萘油和洗油的萘含量，所以分析结果的准确性较差。尽管近些年也曾有过其他方法的尝试，但是仍存在分析时间长，数据准确度低，尤其是不适用于现场快速分析的要求，故焦油含萘量仍采用化学法进行测定。 

发明内容

本发明的目的就是针对上述缺陷，提供一种简单易行，便于操作，能有效缩短分析时间，提高检测数据准确性，减少环境污染的焦油含萘量测定方法。 

为此，本发明所采取的技术方案是： 

一种焦油含萘量的测定方法，其特征在于，将萃取法与色谱法结合，以正十二烷为萃取剂，采用阿匹松毛细管色谱柱，通过合理选择色谱操作条件，对含萘的萃取液进行色谱分析，并根据色谱读出结果，计算确定焦油的含萘量；具体操作步骤和方法为： 

将重量为G₁的煤焦油试样置于称量瓶中，再按每克煤焦油加入2～3ml正十二烷萃取剂的比例，向称量瓶中加入正十二烷萃取剂，然后将称量瓶放在加热设备上缓慢加热，温度控制在75℃～83℃，边加热边搅拌2～3min后取下静置，冷却至室温，将称量瓶中的液态萃取液倒入另一已知重量的称量瓶中并盖严； 

按照上述方法和步骤，再萃取2次；然后，将3次萃取液合并并称重，记为G₂，称准至0.2mg，将称量瓶盖严，摇匀备用； 

将已按色谱操作条件设定的阿匹松毛细管色谱柱打开，待基线稳定后，用微量注射器向色谱柱内注入0.04μl待测样的萃取液，等待15～20min后，从色谱上直接读出结果； 

按照焦油含萘量(％)＝(色谱读出结果％×G₂/G₁)×100％的计算公式，计算出所测煤焦油的含萘量。 

所述色谱的典型操作条件如下表： 

色谱典型操作条件表 

本发明的有益效果为： 

采用本发明方法进行焦油含萘量的测定，整个过程仅需1h多一点的时间，即使与目前最快的测定方法相比，时间仍可缩短一半以上，十分适合于现场分析使用。同时，根据色谱图数据显示，本发明萘的分离度达到1.698，分离程度大于99.7％，且峰型良好，色谱峰较少，每个峰的分离效果都很好，加标回收率可达到103％，测定的准确性明显提高。另外，由于分析过程中不会释放有毒有害气体，避免了环境污染和对操作人员的健康危害。本发明方法简单，参数设 计合理，便于掌握和操作，投入少、见效快，分析结果快速可靠。 

具体实施方式

下面，结合实施例对本发明作进一步说明。 

实施例1： 

首先，进行测定前的准备。选择正十二烷为萃取剂；选择30m×0.53mm×1.0μm阿匹松毛细管色谱柱。 

其次，进行色谱条件设定。选择色谱操作条件为：检测器温度220℃，汽化温度210℃，色谱柱温度95℃；载气使用高纯氮气，载气压力25KPa，氢气压力50KPa，空气压力50KPa；灵敏度为2，尾气流量2ml/min，最小峰面积10μv.s，斜率70，峰宽5s。采用20∶1的分流比。 

用电子天平称取2g煤焦油试样，记为G₁，G₁为2.0002g，称准至0.2mg，置于高型称量瓶中；再用注射器抽取正十二烷萃取剂5ml，注入装有煤焦油试样的高型称量瓶中；然后将此高型称量瓶放在加热设备上缓慢加热，温度控制在77℃，边加热边搅拌3min后取下静置，冷却至室温，将高型称量瓶中的液态萃取液倒入另一已知重量的高型称量瓶中并盖严。 

按照上述配比和步骤，再萃取2次；然后，将3次萃取液合并并称重，记为G₂，G₂为7.9181g，称准至0.2mg，将高型称量瓶盖严，摇匀备用。 

打开阿匹松毛细管色谱柱，待基线稳定后，用微量注射器向色谱柱内注入0.04μl待测样的萃取液，等待17min后，从色谱上直接读出结果，结果为3.502％.