[发明专利]3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂二环[3,3,1]壬烷的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的提纯方法。 

背景技术

3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷(简称DPT)，熔点为206℃～208℃，是制备炸药奥克托今(HMX)的中间体。 

3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷通常有两种合成方法，即尿素法和乌洛托品法。3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷作为制备奥克托今(HMX)的中间体，要求具有很高的纯度。现有技术中，3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷采用水洗涤的方法。例如《Chemistry of urea nitro derivatives：reaction of N，N’-dinitrourea with formaldehyde》Russian Journal of OrganicChemistry.2002，38(12)：1739-1743公开了一种3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的提纯方法。该方法采用水洗涤3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的方法来提纯3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷，但该方法所得到的3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷纯度不高，其熔点为186℃～190℃。 

发明内容

本发明所要解决技术问题是克服已有技术存在的不足和缺陷，提供一种3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的提纯方法，经该提纯方法得到的3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的纯度较高。 

本发明的3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的提纯方法，包括以下步骤： 

将纯度为85.0％～97.5％的3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷加入二元溶剂中，在搅拌下加热至50℃～60℃使其溶解，趁热过滤；滤液冷却至0℃～20℃，经过滤、干燥后得3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷。其中二元溶剂由水、乙酸、乙醇、二甲基甲酰胺或者N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜组成，其重量比为1∶1.0～10.0，3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷与二元溶剂的重量比为1∶1.14～3.8。 

本发明优选3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的提纯方法，包括以下步骤： 

将31.4g纯度为89.6％的3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷加入10g 水与90g二甲基亚砜组成的二元溶剂中，在搅拌下加热至55℃，热过滤；滤液冷却至10℃，经过滤、干燥后获得3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷。 

本发明中，将3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷加入二元溶剂中加热溶解后，热过滤；滤液冷却，经过滤、干燥后获得3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷纯品；也可以将3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷在二甲基亚砜中加热溶解后，热过滤；再加入水、乙酸、乙醇、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种溶剂，经过滤、干燥后获得3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷纯品。 

本发明的优点： 

采用本发明的提纯方法，得到3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的纯度较高，提纯后3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的熔点为206.3℃～207.9℃，纯度为99.9％(高效液相色谱)，而对比文件中的提纯后3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的熔点为186℃～190℃。收率可达97.2％。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。 

熔点测定采用熔点仪，型号为WRS-2A数字熔点仪 

纯度采用高效液相色谱(HPLC)，型号为Warian Prostar型 

实施例1