[发明专利]一锅煮法制备5-羟甲基噻唑工艺有效
申请号: | 200910251602.3 | 申请日: | 2009-12-28 |
公开(公告)号: | CN101863853A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 陈小峰;邹春伟 | 申请(专利权)人: | 安徽贝克联合制药有限公司 |
主分类号: | C07D277/24 | 分类号: | C07D277/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 236604 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅煮 法制 甲基 噻唑 工艺 | ||
1.一锅煮法制备5-羟甲基噻唑,其工艺路线是:
2.根据权利要求1所述的一锅煮法制备5-羟甲基噻唑工艺方法是:水解2-氯-5-氯甲基噻唑得到的2-氯-5-羟甲基噻唑,经金属/酸还原得到目的产物,再经萃取,干燥,过滤,蒸馏得到5-羟甲基噻唑。
3.根据权利要求1所述的一锅煮法制备5-羟甲基噻唑工艺,其特征是,5-羟甲基噻唑合成过程的水解反应和还原反应先后在同一反应器中完成,最终得到5-羟甲基噻唑,避免中间产物2-氯-5羟甲基噻唑的分离过程。
4.根据权利要求1所述的一锅煮法制备5-羟甲基噻唑,其特征是,还原反应过程采用的金属粉可选用:铁粉、锌粉或铝粉;采用的酸可选用:盐酸、硫酸或乙酸,还原反应溶剂可选用水、甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的一锅煮法制备5-羟甲基噻唑工艺方法是:若还原过程采用的金属和酸分别为锌粉和浓盐酸,则各原料的重量配比如下:
2-氯-5-氯甲基噻唑 100
锌粉 40-60
浓盐酸 20-40
水 1000
乙酸乙酯 900-1200
无水硫酸钠 40-60。
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