[发明专利]一种纳米级的动力电池正极材料LiFePO4的制备方法

权利要求书

1.一种纳米级的动力电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将含Li⁺的溶液和含Fe²⁺的溶液按照摩尔比为Li∶Fe＝0.95～3.2∶0.9～1.1的比例混合；然后按照摩尔比为Li∶P＝0.95～3.2∶0.95～1.2的比例加入含PO₄^3-的磷酸或磷酸盐溶液；再按照摩尔比为Li∶聚乙二醇＝1～5∶0.01的比例加入聚乙二醇，充分搅拌；

2)搅拌完成后，将混合溶液放置到反应釜的聚四氟乙烯或搪瓷内衬中，以1～5℃/min的升温速度自室温升温到160～200℃，保温12～20h；然后以2～3℃/min的降温速度降到室温；

3)将反应釜中所得产物进行抽滤，并用去离子水洗涤4～6次；

4)第一次干燥：将抽滤所得膏状物动态干燥一次；

第二次干燥：收集第一次干燥所得产物，在还原性保护气氛下于300～400℃静态干燥1～2h；得到纳米级的动力电池正极材料LiFePO₄。

2.如权利要求1所述的纳米级的动力电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征在于：所述的含Li⁺的溶液为LiOH、LiNO₃、LiCl、LiF、LiBr、LiI或LiCH₂COOH·2H₂O溶液。

3.如权利要求1所述的纳米级的动力电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征在于：所述的含Fe²⁺的溶液为FeSO₄·7H₂O或FeC₂O₄溶液。

4.如权利要求1所述的纳米级的动力电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征在于：所述的含PO₄^3-的磷酸盐溶液为NH₄H₂PO₄或(NH₄)₂HPO₄溶液。

5.如权利要求1所述的纳米级的动力电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征在于：所述的充分搅拌为磁力搅拌1～5h。

6.如权利要求1所述的纳米级的动力电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征在于：所述的混合溶液在反应釜内衬中的填充率为60％～80％。

7.如权利要求1所述的纳米级的动力电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征在于：所述的第一次干燥是将抽滤所得膏状物于180℃～200℃喷雾干燥；

或者是将抽滤所得膏状物于-20℃～-30℃冷冻干燥；

或者是将抽滤所得膏状物于110℃～120℃共沸干燥。

8.如权利要求1所述的纳米级的动力电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征在于：所述的还原性保护气氛是干燥的N₂/H₂混合气体，按体积比计N₂∶H₂＝9～3∶1；干燥过程中保持干燥箱内为正压。

9.如权利要求1所述的纳米级的动力电池正极材料LiFePO₄的制备方法，其特征在于：所述的还原性保护气氛是干燥的Ar/H₂混合气体，按体积比计Ar∶H₂＝9～3∶1；干燥过程中保持干燥箱内为正压。