[发明专利]一种制备四方相钛酸钡粉体的生产工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及一种化学物质钛酸钡的生产方法，尤其是一种超细四方相的钛酸钡的生产方法。

背景技术：

随着电子设备及元器件向微型、薄层、混合集成等方向发展以及表面贴装技术的迅速发展，对高性能MLCC的需求与日俱增，MLCC不断向薄介质、高层数、小尺寸、大容量、高可靠性方向发展，其中薄介质又是MLCC技术发展的主流。目前，利用薄层和多层化(600层-800层)技术以及内电极贱金属技术，已开发出容量高达100微法的独石陶瓷电容器。随着MLCC不断向薄介质、高层数、小尺寸、大容量的发展，X7R系列已不能满足这种发展趋势，并逐渐的被X5R系列产品所取代，X5R产品占MLCC市场份额的一半，X5R产品的特性是在-55℃-85℃范围内，TCC变化为±15％；X5R产品适用于薄介质，高容量，产品主要用于MP4、笔记本电脑、数码相机等。X5R的产品需要具有高结晶性的超细颗粒钛酸钡。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种可用于工业生产的超细高纯四方相钛酸钡生产工艺。

本发明的目的是这样实现的：

一种制备超细高纯四方相钛酸钡粉体的工艺，包括制备纯水、配制溶液、微波处理、合成、洗涤、干燥等工艺。

(1)制备纯水：按现有技术制备合格纯水，电导率≤0.2μs/cm；

(2)配制溶液：将四氯化钛用低温水溶解，过滤，制成二氯氧钛溶液，将百分比浓度20-40％二氯氧钛和百分比浓度15％盐酸，与百分比浓度12-25％氨水按摩尔比小于1∶4.5比例混合，加纯水稀释至4——8倍体积，过滤，除去氯化氨，得氢氧化钛沉淀；在沉淀加入氢氧化钛摩尔数3.4-7.8倍的异丙醇，搅拌均匀后，加入氢氧化钡，混合物中的Ba/Ti摩尔比不低于1.1，溶液的PH值大于13，得混合溶液；

(3)合成：将上述混合溶液用2450MHz的微波加热到80℃，并循环保温2——4个小时；经微波处理的浆料装入已经预热到80℃合成釜中；然后以每分钟1.5℃-2.5℃的升温速率，将温度升到160-230℃之间；保温2-4小时(波动在±5℃)；

(4)洗涤：将合成完毕的钛酸钡悬浊液放入特制的容器中冷却至室温后，用纯水进行洗涤，水洗过程中利用现有技术防止接触二氧化碳；洗涤过程中，取少量钛酸钡，使用X射线荧光分析仪对元素钡、钛摩尔比进行分析，直至Ba/Ti的元素摩尔比洗涤至0.999-1.001之间，洗涤合格；

(5)干燥、分级包装：洗涤合格的钛酸钡利用微波带式干燥机进行干燥；干燥完毕的产品用分级机进行分级后包装。

所生产出来的钛酸钡的产品特征为

(1)粒径0.05-0.3um，直接合成出四方相产品，粒度分布窄成球形；

(2)结晶性良好，具有四方相钙钛矿结构，c/a≥1.0083；

(3)Ba/Ti＝1.000±0.001；

(4)SSA＝5.5-20m²/g。

与现有技术相比，本发明的优点在于：直接合成出高结晶度、单分散性的纳米级四方相钛酸钡，避免了烧结和粉碎过程，不仅使得工艺过程变短，也避免了烧结过程带来的团聚和粉碎带来的碎颗粒的问题以及烧结和粉碎带来的产品的不稳定性；使晶粒纯度更高，均匀性更好，电性能更好；更适合用于薄介质，高层数片式陶瓷多层电容器的使用。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本发明产出的粒径0.08um钛酸钡扫描电镜照片

图3为本发明产出的粒径0.08um钛酸钡XRD衍射图

图4为本发明产出的粒径0.2um钛酸钡扫描电镜照片

图5为本发明产出的粒径0.2um钛酸钡XRD衍射图

具体实施方式：

下面结合附图1详细叙述本发明的生产工艺。

(1)制备纯水：按现有技术制备合格纯水，电导率≤0.2μs/cm；

(2)配制二氯氧钛溶液：将四氯化钛用低温水溶解，过滤，制成二氯氧钛溶液；

(3)氢氧化钛沉淀：将百分比浓度20-40％二氯氧钛和百分比浓度15％盐酸，与百分比浓度12-25％氨水按摩尔比小于1∶4.5比例混合，加纯水稀释至4——8倍体积，过滤，除去氯化氨，得高活性氢氧化钛沉淀；

(4)混合溶液：在沉淀加入氢氧化钛摩尔数3.4-7.8倍的异丙醇，搅拌均匀后，加入氢氧化钡或氯化钡溶液，混合物中的Ba/Ti摩尔比不低于1.1，溶液的PH值大于13，得混合溶液；

(5)微波处理：将上述混合溶液用2450MHz的微波加热到80℃，并循环保温2——4个小时；