[发明专利]从藕节、藕节炭中提取制备3-表白桦脂酸的工艺无效
申请号: | 200910256571.0 | 申请日: | 2009-12-30 |
公开(公告)号: | CN101768200A | 公开(公告)日: | 2010-07-07 |
发明(设计)人: | 刘善新;靳光乾;侯立静 | 申请(专利权)人: | 山东省中医药研究院 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 济南圣达专利商标事务所有限公司 37221 | 代理人: | 王立晓 |
地址: | 250014山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 藕节 提取 制备 表白 桦脂酸 工艺 | ||
1.从藕节、藕节炭中提取制备3-表白桦脂酸的工艺,其特征是包括如下步骤:
(1)取藕节或藕节炭先用石油醚回流提取,将提取残渣挥发去石油醚后,再以体积浓度85%-100%的乙醇40-100℃下提取,或者取藕节或藕节炭直接以体积浓度85%-100%的乙醇40-100℃下提取;
(2)乙醇提取后合并乙醇提取液,回收乙醇,得到乙醇提取物浸膏;
(3)将得到的乙醇提取物浸膏拌入硅胶,混合均匀干燥后,以乙酸乙酯40-100℃下加热回流提取,或者先用石油醚回流提取,再以乙酸乙酯40-100℃下加热回流提取;
(4)回收上述提取液中的乙酸乙酯,将析出固体过滤出,用乙酸乙酯重结晶纯化,得化合物3-表白桦脂酸。
2.按照权利要求1所述的从藕节、藕节炭中提取制备3-表白桦脂酸的工艺,其特征是,步骤(1)所述的石油醚回流提取为1-3次,每次0.5-3h,共计加石油醚的量为藕节或藕节炭质量的4-20倍。
3.按照权利要求1所述的从藕节、藕节炭中提取制备3-表白桦脂酸的工艺,其特征是,步骤(1)所述的乙醇提取1-4次,每次提取1-3h,共计加体积浓度85%-100%的乙醇量为藕节或藕节炭质量的4-20倍。
4.按照权利要求1或3所述的从藕节、藕节炭中提取制备3-表白桦脂酸的工艺,其特征是,步骤(1)所述的乙醇体积浓度为95%-100%。
5.按照权利要求1所述的从藕节、藕节炭中提取制备3-表白桦脂酸的工艺,其特征是,步骤(3)所述的硅胶用量为乙醇提取物浸膏质量的1-5倍。
6.按照权利要求1所述的从藕节、藕节炭中提取制备3-表白桦脂酸的工艺,其特征是,步骤(3)所述的乙酸乙酯加热提取为1-3次,共计乙酸乙酯的用量为乙醇浸膏拌入硅胶后干燥物质量的2-18倍。
7.按照权利要求1所述的从藕节、藕节炭中提取制备3-表白桦脂酸的工艺,其特征是,步骤(3)所述的石油醚回流提取为1-3次,每次0.5-3h,共计加石油醚的量为为乙醇提取物浸膏拌入硅胶后干燥物质量的4-20倍。
8.按照权利要求1所述的从藕节、藕节炭中提取制备3-表白桦脂酸的工艺,其特征是,步骤(4)所述的乙酸乙酯重结晶1-5次。
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