[发明专利]一种富集百部总生物碱的工艺

说明书

技术领域：

本发明属于医药领域，具体说是涉及一种富集百部总生物碱的工艺

背景技术：

百部为常用中药，始载于《名医别录》，列为中品。“微温，有小毒，主治咳喘上气。”以后历代医学文献都有记载，多用作杀虱、止咳药。如《本草述》“百部，乃先哲多谓其能治久嗽，损庵所云，治久嗽用以保肺者也。《本草纲目》“百部，亦天门冬之类，故皆治肺病杀虫”。《本草新编》“百部，杀虫而不耗气血，最有益于人，但其力甚微，用之不妨多也。然必与参、茯、芪、术同用为佳。”“既益肺胃脾之气，又能杀虫。倘痨病有传尸之虫者，须同地骨皮、沙参、丹皮、熟地、山茱共用为好。”药典收载的法定用药为百部科直立百部Stemonasessilifolia(Miq.)Miq.、蔓生百部Stemonajaponica(BL)Miq.和对叶百部Stemonatuberosa Lour.的块根，主产于山东、安徽、江苏、湖南等地。性味甘、苦，微温，归肺经。具有润肺下气止咳、杀虫的功效。主治：风寒咳嗽、百日咳、肺结核、老年咳喘、蛔虫病、蛲虫病、皮肤疥癣、湿疹。现代药理研究表明，百部生物碱有镇咳祛痰作用，临床报道，百部治疗百日咳各期及其它并发症者，疗效满意。治疗慢性支气管炎110例，有效率为87.27％。治疗结核性胸膜炎和肺结核均有不错疗效。

查阅国内外关于百部的文献报道，发现关于百部总生物碱的提取方法较少，均采用醇提再用氯仿等有机溶剂萃取的方法，提取率低，安全性小，不利于规模化生产。

发明内容：

本发明的目的是在于提供一种应用膜分离技术与大孔树脂联用技术的一种富集百部总生物碱的提取纯化工艺，以克服上述不足。

本发明的目的是由以下技术方案实现的：

一种富集百部总生物碱的工艺，其特点是：所述的富集百部总生物碱的工艺，包括三步：

(1)、提取：将百部药材粉碎成粗粉，并用70-95％乙醇或水提取，经1000-5000转/分离心0.5-2小时，得到离心液；

(2)、精制分离：将(1)步骤得到的离心液通过无机陶瓷膜或/和有机复合膜进行精制分离，得到的透析液；

(3)、纯化：将(2)步骤得到的透析液通过大孔树脂，洗脱出去水溶性杂质，以50-90％乙醇溶液洗脱，至碘化铋钾反应成阴性，停止洗脱，洗脱液减压回收成干膏，粉碎，得百部总生物碱提取物，百部生物碱有效部位含量在50％以上；所述(1)步骤中采用70-95％乙醇或水的提取方式为加热回流或渗漉，所述(1)步骤中采用的70-95％乙醇提取的次数和时间为：提取3次，每次2小时，所述(2)步骤中采用的无机陶瓷膜可以是0.05-1μm孔径的氧化铝膜、氧化锆膜、氧化锑膜、聚砜膜、醋酸纤维膜、聚四氟乙烯膜、聚丙烯膜中的一种或几种。截留0.05μm以上的粒子，滤过压力为1-4Mpa，所述(3)步骤中采用的大孔树脂为D101或XDA。

本发明采用膜分离与大孔树脂联用的技术可高效率地去除百部粗提物中蛋白质、多糖等大分子杂质成分，能达到提高百部提取物中总生物碱的纯度和品质的目的，本发明工艺方法所得到的干膏，经过雷氏盐紫外法，测定总生物碱的含量，结果表明，采用本发明的工艺方法，总生物碱纯度大于50％，说明提取的有效成分得到了富集，进一步说明了发明本工艺的可行性和先进性，

本发明的优点：采用了可规模化生产的乙醇/水提取-膜分离-大孔树脂纯化的技术制备对百部总生物碱进行富集，百部生物碱有效部位含量在50％以上，整个提取、分离过程除乙醇外，没有使用其它有毒有机溶剂，膜分离效率好，在低温中进行，抗污染性强，易于再生清洗，有利于后续工艺采用大孔树脂进一步纯化，能提高产品的收率和品质，显著降低产品的制备成本，大孔树脂可以重复使用，工业化生产安全，成本低，制备的百部生物碱纯度高。

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

具体实施方式：

实施例：