[发明专利]二氯二茂类铪的合成方法有效

专利信息
申请号: 200910263104.0 申请日: 2009-12-16
公开(公告)号: CN101735279A 公开(公告)日: 2010-06-16
发明(设计)人: 潘毅;韩建林;孔令宇;曹季;虞磊 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C07F17/00 分类号: C07F17/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 李纪昌
地址: 210093*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二氯二茂类铪 合成 方法
【权利要求书】:

1.二氯二茂铪的合成方法,其特征在于工艺步骤为:

a.环戊二烯解聚:在惰性气氛下解聚环戊二烯,收集蒸馏得到的环戊二烯 单体备用;

b.在惰性气氛下,将溶剂二甘醇醚和钠丝加热到120~160℃,然后滴加环 戊二烯单体,加完后反应4~8小时,得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液;

c.向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中,滴加入制备好的上述环戊二烯基钠 溶液,15~35℃下反应6~10小时;

d.先在一个大气压下除去正己烷,再在30~70毫米汞柱的压力下去除二甘 醇醚,得暗灰色固体,将固体用索氏提取器提取,过滤提取液,减压蒸 去溶剂,冷却后析出固体,得到目标产物。

2.据权利要求1所述的二氯二茂铪的合成方法,其特征在于环戊二烯基钠和四 氯化铪的反应在20~30℃下进行。

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