[发明专利]一种负载型固体酸催化剂、制备方法及其应用有效
| 申请号： | 200910263134.1 | 申请日： | 2009-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN101733142A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 顾晓利;孙宇;罗振扬 | 申请（专利权）人： | 南京德美世创化工有限公司 |
| 主分类号： | B01J29/08 | 分类号： | B01J29/08;B01J29/70;B01J27/10;C08G77/08;C08G77/12 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 郭百涛 |
| 地址： | 210046 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 负载 固体 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种高含氢硅油调聚法制备聚硅氧烷的方法，其特征在于包括以下步骤：
在装有电动搅拌、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口圆底烧瓶中加入六烷基二硅醚、 高含氢硅油和八烷基环四硅氧烷，加入总质量5％的负载型固体酸催化剂，充分搅拌条件下升 温至65±2℃，并保温60分钟后，继续升温至85±2℃下再保温反应6小时，直到反应液呈 无色透明，反应结束后在760mmHg的真空条件下减压蒸馏除去低沸点物质，得无色透明油 状液体产品，该液体产品的粘度为185mPa·s，折光率为1.4035，pH值为7；
其中：所述的六烷基二硅醚、高含氢硅油和八烷基环四硅氧烷摩尔比为1∶1∶20；
所述的负载型固体酸催化剂为AlCl3/HY，制备方法如下：
将NH4Y成型沸石分子筛研磨、筛分40-60目后，置于马弗炉中，以3℃/min的升温速 率经程序升温至550℃焙烧3小时，制得HY型沸石分子筛，置于干燥器中备用；
取1g无水AlCl3溶于200ml干燥的CCl4中配制成一定浓度的AlCl3溶液，置于500ml 三颈瓶中，然后加入8gHY沸石，其中筛剂比为1∶25，N2保护下搅拌回流8小时；再用标 定好的KOH标准溶液吸收反应过程中生成的HCl，反应结束后，在N2气保护下趁热真空抽 滤，用热CCl4洗涤，30℃下真空干燥1.5小时，550℃焙烧3小时，得到负载型固体酸催化剂 AlCl3/HY。
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