[发明专利]一种制备混凝土减水剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效混凝土减水剂的制备方法，特别是使用苯酚与萘反应制备混凝土高效减水剂的方法。

背景技术

在水泥拌合物作业时，为使操作省力有效，且早期脱模缩短工期，要求水泥拌合物具有高流动性，有效抑制塌落度的损失，且硬化初期有充分的早期强度，需要添加混凝土减水剂，目前我国混凝土减水剂以萘系和聚羧酸系产品为主流。萘系产品的水泥拌合物工作性不好，存在减水率不高、塌落度损失大的问题，聚羧酸系产品虽然性能优越，但造价相当于萘系产品偏大。

而离子型高效混凝土减水剂主要有萘磺酸甲醛缩合物、苯酚/对胺基苯磺酸甲醛聚合物、蒽磺酸甲醛缩合物，以及磺化羟甲基化的三聚氰胺等等，该类产品应用广泛，但不能与大部分梳状聚羧酸品种复合使用。而日本、美国、意大利等国研制的马来酸酐系、丙烯酸体系高性能减水剂具有高减水率，低塌落度损失等众多优良性能，已经得到广泛的应用。但是上述方法的生产制备十分复杂，而且反应过程对设备的要求很高。现有的上述木质素磺酸盐系、奈磺酸系和聚羧酸以及脂肪酸系减水剂，原材料价格居高不，制造成本很高，制造工艺复杂，影响了减水剂的推广。

发明内容

为克服上述现有技术中的不足，本发明一种制备多功能混凝土减水剂的方法，按照下列步骤进行：

(1)磺化反应：将一定比例的苯酚、甲基萘与工业萘混合，其中苯酚、甲基萘与工业萘质量比为5-10∶5-10∶80-90；再加入摩尔比1.4-1.7的浓硫酸，在145-170℃保温2-6小时；

(2)稀释：将磺化反应的磺化物，在80-110℃加入稀释水，稀释后的酸度为25-31％；

(3)缩合反应：经过稀释后的物料，在80-120条件下，加入与工业萘摩尔比为0.5-0.9的工业甲醛溶液，并在此温度下保温3-8小时；

(4)中和反应：加入碱，调整pH值在7-9；其中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或碳酸钠，或它们的任何两种及两种以上的混合物。

本发明的优点：根据上述方法制备的高效混凝土外加剂的特点，以苯酚、甲基萘与工业萘为主要原料制备混凝土高效减水剂，制备过程比较简单，反应条件易于控制。

下面通过实例进一步阐述本发明，但不限于本发明。

具体实施方式

实施例一

反应釜分别加入苯酚100公斤、工业萘1250公斤、甲基萘300公斤。130℃时加入浓硫酸1005L，在155-160℃反应3小时。降温至100℃，加入苯酚70公斤，保温2小时，检测磺化终点酸度32-35％。加入水700L，搅拌20分钟，验证酸度27-29％，物料温度控制至85℃，加入甲醛810L，在95-105℃下缩合，物料最后达粘稠时，加入稀释水，压入中和槽。加入氢氧化钠，中和至规定的pH值，取样检测，经检测达到规定的指标后，送入干燥或其它用途的母液储罐。

干品外观：棕色粉末；

pH值：7-8；

表面张力：64mN/m；

干品Na₂SO₄含量：16％；

干品Cl^-含量：≤0.3％；

水泥净浆流动度试验：水泥净浆流动度参照《混凝土外加剂均质性试验方法》(GB8077-2000)标准进行检测。水泥净浆流动度：215-225mm。

干品0.5％掺量混凝土强度与空白混凝土强度比：