[发明专利]一种NiCuZn微波铁氧体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，涉及磁性材料，尤其涉及微波NiCuZn铁氧体材料及其制备方法。

背景技术

微波铁氧体材料是制造包括环形器、隔离器等微波器件的基础材料。微波器件的工作原理主要是利用了材料磁导率的张量特性及铁磁共振效应，所以微波铁氧体材料和器件又称为旋磁材料和器件。目前这类器件广泛应用于各种通讯系统、雷达系统，工作频率也跨越了L、S、C、X、K波段及毫米波频段。微波旋磁铁氧体器件的小型化、低成本、易于批量制作且一致性好是该类器件亟待解决的技术问题与发展方向。实现上述发展方向的理想解决方案是应用基于低温烧结(低于900℃)微波铁氧体材料的LTCC(低温共烧陶瓷与铁氧体)技术，解决微波铁氧体器件片式小型化的问题，而且还为微波电路模块化集成提出解决方案。采用LTCC工艺制备微波器件时，首先将能实现低温烧结的陶瓷粉或铁氧体粉制成厚度精确、均匀而且致密的生瓷带；然后在生瓷带上利用打孔、填孔、精密导体浆料丝网印刷等工艺制作出所需要的电路图形；最后压在一起，经过切割、排胶后在900℃下烧结，制成三维器件与高密度电路结构。因此LTCC工艺在实现微波铁氧体器件的小型化、制备工艺的批量化并实现微波组件的模块化集成等方面具有得天独厚的优势。而解决这一问题的核心就是研制出一种具有低成本、高性能且适于低温烧结的微波铁氧体材料(烧结温度低于900℃)-既能在900℃以下与银浆共烧，又能保证材料具有优异的电磁性能(包括较低的铁磁共振线宽与微波介电损耗、适中的饱和磁化强度、较高的居里温度等特性)。低温烧结微波旋磁铁氧体材料的实现不仅能利用LTCC工艺保证微波铁氧体器件实现片式小型化化，还能利用材料的低微波介电损耗特性作为基板材料与其它器件及电路实现无源集成。

为此，如何制备一种低损耗、低烧结温度的微波铁氧体基板材料成为了目前制约微波铁氧体器件片式小型化以及无源集成化发展的技术瓶颈。实现这一目标的关键技术就在于研究与开发一种具有较低的铁磁共振线宽ΔH、较低的微波介电损耗tgδε，饱和磁化强度Ms适中并可调、较高的居里温度，并能够在900℃下烧结的微波铁氧体材料。

发明内容

本发明提供一种NiCuZn微波铁氧体材料的制备方法，所制备的NiCuZn微波铁氧体材料为尖晶石结构，具有优良的电磁性能(包括较低的铁磁共振线宽和微波介电损耗，较高的饱和磁化强度和居里温度)，在加工性能上能够满足LTCC工艺要求，可用于制备片式小型化微波铁氧体器件与微波无源集成功能基板。

本发明技术方案如下：

一种NiCuZn微波铁氧体材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：

步骤1：采用分析纯的Fe₂O₃、NiO、ZnO和CuO为原料，以Ni∶Cu∶Zn∶Fe＝(1-x)∶y∶(x-y)∶2的摩尔比进行称料和混料，得到混合原料A；其中x＝0.3～0.6，y＝0.02～0.08。

步骤2：对混合原料A进行球磨，得到球磨浆料B。

具体球磨工艺为：1)磨球、混合原料A与水的质量比，即球∶料∶水为2.5∶1∶1.1；2)球磨时间为4～8小时。

步骤3：将球磨浆料B烘干、在900℃预烧2～4小时、研磨后得到预烧粉料C。

步骤4：在预烧粉料C中掺入相当于预烧粉料C整体质量1～5％的低温助烧剂Bi₂O₃，得到二次混料D。

步骤5：对二次混料D进行二次球磨，得到二次球磨浆料E。

具体的二次球磨工艺为：1)磨球、二次混料D与水的质量比，即球∶料∶水为2.5∶1∶1.1；2)球磨时间为8～12小时。

步骤6：将二次球磨浆料E烘干、在900℃下烧结4～6小时、研磨后得到目标产物。