[发明专利]一种高色纯度有机白光二极管的制备方法

权利要求书

1.一种高色纯度有机白光二极管的制备方法，其特征在于：本发明使用的化学物质材料为：铝、氟化锂、8-羟基喹啉铝、2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌、N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺、锌、盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水、导电玻璃、透明胶带，其组合用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位

铝：Al 5g±0.01g

氟化锂：LiF 0.5g±0.01g

8-羟基喹啉铝：AlQ₃(C₉H₆NO)₃Al 2g±0.01g

2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌：Zn(4-tfmBTZ)₂C₂₈H₁₄F₆ZnN₂O₂S₂2g±0.01g

N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺：NPBC₄₄H₃₂N₂2g±0.01g

锌：Zn 5g±0.01g

盐酸：HCl 200ml±5ml

丙酮：CH₃COCH₃400ml±5ml

无水乙醇：CH₃CH₂OH 2000ml±5ml

去离子水：H₂O 5000ml±5ml

导电玻璃：氧化铟锡ITO  25×25×1mm

透明胶带：无色透明20×200×0.1mm

高色纯度有机白光二极管为六层结构，由阳极层、空穴传输层、白光发光层、电子传输层、电子注入层、阴极层组成；阳极层，即导电玻璃ITO层，在阳极层上部为空穴传输层，即：N，N′-二(1-萘基)-N N′-二苯基-1，1′ -联苯-4，4′-二胺层，在空穴传输层上部为白光发光层，即2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌层，在白光发光层上部为电子传输层，即8-羟基喹啉铝层，在电子传输层上部为电子注入层，即氟化锂层，在电子注入层上部为阴极层，即铝层；

制备方法如下：

(1)精选化学物质

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度、细度、精度控制：

铝：固态粉体，粉体粒径≤28μm纯度99.99％

氟化锂：固态粉体，粉体粒径≤28μm纯度99.99％

8-羟基喹啉铝：固态粉体，粉体粒径≤28μm纯度99.99％

2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌：固态粉体，粉体粒径≤28μm纯度99.99％

N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺：固态粉体，粉体粒径≤28μm纯度99.99％

锌：固态粉体，粉体粒径≤28μm，纯度99.99％

盐酸：液态液体，浓度35％

丙酮：液态液体，纯度99.5％

无水乙醇：液态液体，纯度99.5％

去离子水：液态液体，纯度99.99％

导电玻璃：氧化铟锡ITO固态固体，透射率99％，方阻10Ω/□

透明胶带：无色透明

(2)清洗、刻蚀、烘干、紫外光处理导电玻璃 

①用去离子水浸渍清洗导电玻璃，时间10min，然后晾干；

②用丙酮浸渍清洗导电玻璃，时间10min，然后晾干；

③确定导电玻璃氧化铟锡面为正面；

④用两条10×25×0.1mm透明胶带粘贴导电玻璃两侧面，并在中间部位留置掩膜槽，尺寸为5×25mm，两侧为10×25mm掩膜部；

⑤配制刻蚀液：将盐酸50ml置于烧杯中，加入锌5g，成：盐酸+锌刻蚀液；

⑥刻蚀导电玻璃

将贴有透明胶带的导电玻璃置于烧杯中，用刻蚀液浸没刻蚀导电玻璃，时间为5min±0.2min；刻蚀后取出，晾干；

⑦揭去导电玻璃上的透明胶带，中间部位5×25mm为刻蚀去掉氧化铟锡的部位，两侧部10×25mm为导电玻璃氧化铟锡面；

⑧超声清洗刻蚀后的导电玻璃四次

将刻蚀后的导电玻璃置于超声波清洗器中，加入去离子水200ml，超声清洗15min，清洗后晾干；

将晾干后的导电玻璃置于超声波清洗器中，加入丙酮200ml，超声清洗15min，清洗后晾干；

将晾干后的导电玻璃置于超声波清洗器中，加入去离子水200ml，超声清洗15min，清洗后晾干；

将晾干后的导电玻璃置于超声波清洗器中，加入丙酮200ml，超声清洗15min，清洗后晾干；

⑨真空干燥

将四次超声清洗后的导电玻璃置于石英舟中、然后置于真空干燥箱中干 燥，干燥温度40℃±2℃，干燥时间20min±2min；

⑩紫外光照射、提高导电玻璃功函数

将干燥后的导电玻璃置于紫外光照射箱中，导电玻璃氧化铟锡面朝上，开启紫外光源，紫外光功率8W、紫外光波长254nm，照射时间20min±1min；

(3)真空蒸镀、形态转换、薄膜生长、制备白光二极管

①制备在真空蒸镀炉中进行；

②置放导电玻璃

打开真空蒸镀炉，将导电玻璃、掩膜板固定于炉腔顶部的转盘上，导电玻璃氧化铟锡面朝下；

③将蒸镀材料分别置于坩埚中

将蒸镀材料：N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺、2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌、8-羟基喹啉铝、氟化锂、铝五种化学物质粉体按量分别置于炉腔底部的蒸镀坩埚中；

④调整炉壁上的石英测厚探头，对准转盘上的导电玻璃；

⑤关闭真空蒸镀炉炉盖，并密封；

⑥开启机械真空泵，抽取炉腔内真空，使炉内真空度为3Pa；

开启分子真空泵，抽取炉腔内真空，使炉内真空度为0.0005Pa，并保持恒定；

⑦开启轰击电流控制器，电流轰击器轰击炉腔内导电玻璃，电流50mA，时间10min±1min，提高导电玻璃功函数，并净化炉腔；

⑧开启转盘，使其转动，导电玻璃随之转动，转盘转速15r/min；

⑨开启石英测厚探头

⑩真空蒸镀炉炉腔内温度为25℃±2℃； 

蒸镀白光二极管膜层

I、蒸镀空穴传输层

开启盛有N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺的坩埚电源，使其升温至270℃±1℃，N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺粉体由固态升华至气态，气态分子在导电玻璃上沉积生长，成平面膜层，膜层厚度为35nm±0.2nm；

II、蒸镀白光发光层

开启盛有2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌的坩埚电源，使其升温至280℃±1℃，2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌粉体由固态升华至气态，气态分子在N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺膜层上沉积生长，成平面膜层，厚度为30nm±0.2nm；

III、蒸镀电子传输层

开启盛有8-羟基喹啉铝的坩埚电源，使其升温至290℃±1℃，8-羟基喹啉铝粉体由固态升华至气态，气态分子在2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌膜层上沉积生长，成平面膜层，膜层厚度为30nm±0.2nm；

IV、蒸镀电子注入层

开启盛有氟化锂的坩埚电源，使其升温至170℃±1℃，氟化锂粉体由固态升华至气态，气态分子在8-羟基喹啉铝膜层上沉积生长，成平面膜层，厚度为1.5nm±0.2nm；

V、蒸镀阴极层

开启盛有铝的坩埚电源，使其升温至2250℃±10℃，铝粉体由固态升华至气态，气态分子在氟化锂膜层上沉积生长，成平面膜层，膜层厚度为150nm±02nm； 

在制备过程中，石英测厚探头测量蒸镀厚度，并由显示屏显示其厚度值；

在制备过程中，左右观察窗观察蒸镀过程和状况；

在制备过程中，铝气相沉积速率为0.5-1nm/s；

在制备过程中，氟化锂气相沉积速率为0.05-0.1nm/s

在制备过程中，N，N′-二(1-萘基)-N，N′-二苯基-1，1′-联苯-4，4′-二胺、2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)苯并噻唑锌、8-羟基喹啉铝气相沉积速率为：0.1-0.2nm/s；

在制备过程中，蒸镀材料在形态转换中，在导电玻璃氧化铟锡面上气相沉积、薄膜生长，生成平面膜层，即：有机白光二极管，平面膜层厚度为2465nm±1.0nm；

真空状态下随炉冷却

关闭蒸镀炉加热器，坩埚加热器，炉内温度由25℃±2℃冷却至20℃±2℃；

收集产品：有机白光二极管

关闭分子真空泵、机械真空泵；

开启放气阀；

打开蒸镀炉盖；

取出导电玻璃，即：有机白光二极管；

(4)切制、产品成型

将导电玻璃置于激光切割机上，切制导电玻璃及边缘，即：有机白光二极管产品；

(5)检测、分析、表征、对比

对制备的有机白光二极管的形状、色泽、膜层厚度、发光性能、发光亮 度、色坐标、色纯度、显色指数及电学性能进行检测、分析、表征、对比；

用ST-900M型光度计进行发光亮度检测；

用SPR-920D型光谱辐射分析仪进行色坐标、色纯度、显色指数及电致发光光谱测量；用2400数字源表进行电学性能测量；

(6)封装储存

对制备的有机白光二极管用环氧树脂材料封装，密闭避光储存于阴凉、干燥、洁净环境，防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。