[发明专利]一种丙基环己基苯乙醚生产方法有效
申请号: | 200910264379.6 | 申请日: | 2009-12-21 |
公开(公告)号: | CN101811943A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
发明(设计)人: | 朱康洋 | 申请(专利权)人: | 江苏康祥集团公司 |
主分类号: | C07C43/21 | 分类号: | C07C43/21;C07C41/16 |
代理公司: | 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 | 代理人: | 沈根水 |
地址: | 212212*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 环己基 乙醚 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及的是一种丙基环己基苯乙醚生产方法,属于丙基环己基苯 乙醚生产技术领域。
背景技术
目前尚未见有丙基环己基苯乙醚生产方法的报道。
发明内容
本发明提出的是一种丙基环己基苯乙醚生产方法,其目的旨在提高产品 的产率和产量。
本发明的技术解决方案:一种丙基环己基苯乙醚生产方法,其特征是以 丙基环己基苯酚、氢氧化钠、无水乙醇、硫酸二乙酯、60-90℃石油醚和无 水碳酸钾为原料,原料的摩尔比为:丙基环己基苯酚1、氢氧化钠1.5、无 水乙醇3、硫酸二乙酯0.6、60-90℃石油醚2.0和无水碳酸钾0.3;生产工 序为以丙基环己基苯酚和硫酸二乙酯为原料,经过酯化反应,生成目标产物 丙基环己基苯乙醚,经过提纯,可得到各项参数均符合标准要求的液晶产品。
本发明的优点:理论产量12.3kg,产率≥90%,实际产量≥11kg纯白色 晶体,液相色谱纯度≥99.5%。
附图说明
附图1是丙基环己基苯乙醚生产工艺流程图。
具体实施方式
工艺原理如下:
实施例
200L不锈钢釜中加入19kg丙基环己基苯酚和90L无水乙醇,开动搅拌, 加入25kg氢氧化钠-35L水配制的溶液。滴加18kg硫酸二乙酯,约1小时 加完,然后搅拌1小时。加热回流4小时,蒸去80L乙醇。稍降温,加入25L 60-90℃石油醚和100L水,分出石油醚层,水层用25L×3石油醚提取3次, 水层弃去,合并石油醚层,用9kg氢氧化钠-50L水配制的溶液分四次洗涤, 分出絮状物层(保留),石油醚层再用水洗4次,分净水层,放入桶中,约 10kg无水碳酸钾干燥过夜。碱洗下的絮状物层入釜中,分去水层,絮状物层 加入9L乙醇,絮状物溶解分层,分下乙醇-水层,石油醚层用10%氢氧化钠 溶液5L洗一次,水洗四次,与前面的产品合并干燥;乙醇-水层加入10L水, 盐酸中和,回收部分酚。蒸去石油醚,得粗品。粗品用1.5倍乙醇(约加入 18L)重结晶一次,冷冻,甩干,得产品,理论产量12.3kg,产率≥90%,实 际产量≥11kg纯白色晶体,液相色谱纯度≥99.5%。
主要原料
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