[发明专利]微波促进离子液体催化合成水杨酸烷基酯的方法无效
申请号: | 200910264404.0 | 申请日: | 2009-12-18 |
公开(公告)号: | CN101985423A | 公开(公告)日: | 2011-03-16 |
发明(设计)人: | 王志高;李华明;时花;闫永胜;朱文帅;黄卫红 | 申请(专利权)人: | 镇江高鹏药业有限公司 |
主分类号: | C07C69/84 | 分类号: | C07C69/84;C07C67/08;B01J31/02;B01J19/12 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 212006 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 促进 离子 液体 催化 合成 水杨酸 烷基 方法 | ||
1.微波促进离子液体催化合成水杨酸烷基酯的方法,按照下述反应式进行,
其特征在于按照下述步骤进行:
(1)将物质的量之比为1∶2~3的水杨酸和脂肪醇加入微波专用反应器中,加入离子液体兼作催化剂和脱水剂,搅拌溶解,再将其放置到微波辅助合成仪中,其额定功率为1360W,反应温度为85~115℃,微波辐射时间为15~30min;
其中所述的脂肪醇为甲醇,乙醇,正丁醇,正戊醇,正己醇或正辛醇;其中所述离子液体与水杨酸物质的量比为0.4~0.6∶1;
(2)将反应物冷却至室温,加入乙醚溶解未反应的水杨酸以及反应产物,倾倒分离离子液体;离子液体置于鼓风干燥箱内90℃干燥6h后,可以直接使用于下一次反应。
2.根据权利要求1所述微波促进离子液体催化合成水杨酸烷基酯的方法,其特征在于其中所述的离子液体为[PSPy][HSO4],[PSPy][H2PO4],[PSPy][pTSA],[BSPy][HSO4],[BSPy][H2PO4]或[PSPy][pTSA];
其结构式如下图所示:
[PSPy]X [BSPy]X
I X-=HSO4- IV X-=HSO4-
II X-=H2PO4- V X-=H2PO4-
III X-=p-CH3(C6H4)SO3-(pTSA-) VI X-=p-CH3(C6H4)SO3-(pTSA-)。
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