[发明专利]一种从冬凌草中提取纯化冬凌草甲素的方法无效
申请号: | 200910264450.0 | 申请日: | 2009-12-23 |
公开(公告)号: | CN101817831A | 公开(公告)日: | 2010-09-01 |
发明(设计)人: | 刘东锋;张翼;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冬凌草 提取 纯化 方法 | ||
1.一种从冬凌草中提取纯化冬凌草甲素的方法,其特征在于包含以下步骤:
1)甲醇提取:将冬凌草原料粉碎20-40目,加入60-70%甲醇溶液提取,提取2-3次,合并提取液;
2)脱色浓缩:将上述提取液加入其量的0.5-1%活性炭回流脱色,滤过,减压浓缩至醇浓度20-30%,放出,得浓缩液;
3)大空树脂富集:将上述浓缩液通过大空树脂柱吸附,甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
4)萃取:减压浓缩洗脱液密度1.2-1.25,放入萃取罐中,加入石油醚萃取,放出石油醚层,再加入乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯萃取液;
5)结晶:减压浓缩乙酸乙酯至小体积,加入石油醚,放结晶,滤过,得粗结晶;
6)重结晶:将上述粗结晶70%乙醇回流饱和溶解,放置结晶,滤出结晶,再用90%乙醇回流饱和溶解,放置结晶,滤出结晶,干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于所述甲醇提取条件:每次加入原料的6-8倍量,温度50-60℃,提取时间1-2小时。
3.如权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于所述的大空树脂可选ADS-17或ADS-7的一种。
4.如权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于所述的大空树脂洗脱条件:吸附流速为树脂体积的1-1/2(小时),饱和吸附后5-6量柱体积水洗脱杂质,5-6倍柱体积量75-85%甲醇溶液洗脱。
5.如权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于所述的萃取条件:石油醚每次加入量为浓缩液量的1/3-1/4,萃取2-3次,乙酸乙酯每次加入量为浓缩液量的1/3-1/2,萃取2-3次。
6.如权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于所述的结晶条件:乙酸乙酯萃取液浓缩原体积的1/3-1/4,石油醚加入量为萃取浓缩液量的1/10-1/15。
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