[发明专利]一种从冬凌草中提取纯化冬凌草甲素的方法无效

专利信息
申请号: 200910264450.0 申请日: 2009-12-23
公开(公告)号: CN101817831A 公开(公告)日: 2010-09-01
发明(设计)人: 刘东锋;张翼;杨成东 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07D493/08 分类号: C07D493/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市栖霞区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 冬凌草 提取 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种从冬凌草中提取纯化冬凌草甲素的方法,其特征在于包含以下步骤:

1)甲醇提取:将冬凌草原料粉碎20-40目,加入60-70%甲醇溶液提取,提取2-3次,合并提取液;

2)脱色浓缩:将上述提取液加入其量的0.5-1%活性炭回流脱色,滤过,减压浓缩至醇浓度20-30%,放出,得浓缩液;

3)大空树脂富集:将上述浓缩液通过大空树脂柱吸附,甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;

4)萃取:减压浓缩洗脱液密度1.2-1.25,放入萃取罐中,加入石油醚萃取,放出石油醚层,再加入乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯萃取液;

5)结晶:减压浓缩乙酸乙酯至小体积,加入石油醚,放结晶,滤过,得粗结晶;

6)重结晶:将上述粗结晶70%乙醇回流饱和溶解,放置结晶,滤出结晶,再用90%乙醇回流饱和溶解,放置结晶,滤出结晶,干燥即得产品。

2.如权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于所述甲醇提取条件:每次加入原料的6-8倍量,温度50-60℃,提取时间1-2小时。

3.如权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于所述的大空树脂可选ADS-17或ADS-7的一种。

4.如权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于所述的大空树脂洗脱条件:吸附流速为树脂体积的1-1/2(小时),饱和吸附后5-6量柱体积水洗脱杂质,5-6倍柱体积量75-85%甲醇溶液洗脱。

5.如权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于所述的萃取条件:石油醚每次加入量为浓缩液量的1/3-1/4,萃取2-3次,乙酸乙酯每次加入量为浓缩液量的1/3-1/2,萃取2-3次。

6.如权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于所述的结晶条件:乙酸乙酯萃取液浓缩原体积的1/3-1/4,石油醚加入量为萃取浓缩液量的1/10-1/15。

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