[发明专利]一种从大青叶中制备靛玉红的方法无效
申请号: | 200910264451.5 | 申请日: | 2009-12-23 |
公开(公告)号: | CN101817778A | 公开(公告)日: | 2010-09-01 |
发明(设计)人: | 刘东锋;张翼;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/36 | 分类号: | C07D209/36 |
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地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大青叶 制备 靛玉红 方法 | ||
1.一种从大青叶中制备靛玉红的方法,其特征在于包含以下步骤:
1)提取:将大青叶原料粉碎20-40目,加入2-3%盐酸溶液浸湿,加入60-80%甲醇溶液提取2-3次;
2)脱色结晶:将上述第一次或前两次提取液合并加入其量的0.5-1%活性炭回流脱色,滤过,加入浓氨水调节PH至9-10,放置结晶,滤出结晶,热水洗涤中性,得粗结晶;
3)柱分离:将上述结晶物干燥分水,加入氧化铝拌样,装入短粗柱,二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱,收集紫红色洗脱液,减压回收试剂至1/4-1/5,放置结晶;
4)重结晶:将上述结晶物滤出,依次用乙酸乙酯甲醇混合溶液、乙酸乙酯重结晶,干燥即得。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述提取条件:每次乙醇加入原料的6-10倍量,回流提取,提取时间1-2小时。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述柱分离条件:氧化铝为120-160目中性氧化铝,粗结晶和氧化铝1∶1-2混合拌样,再和纯净氧化铝1∶5-7装柱,先3-4倍柱体积二氯甲烷和乙酸乙酯20∶1洗脱,再用二氯甲烷和乙酸乙酯10∶3洗脱至紫红色色液体流出,改用二氯甲烷和乙酸乙酯1∶2-3洗脱至无红色液体流出。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的重结晶条件:乙酸乙酯回流饱和溶解再加入其体积的1/10-1/15甲醇结晶,乙酸乙酯回流饱和溶解结晶。
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