[发明专利]一种制备苏木粉末染料的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种植物染料的制备方法，尤其是涉及一种采用 膜分离技术制备苏木粉末染料的方法。属植物染料的制备技术领域。

(二)背景技术

苏木(Sappanwood)为豆科植物苏木(Caesalpinia Sappan L.) 的干燥芯材，是一种传统中药材，资源丰富，用途广泛。国内苏木资源主 要分布于云南、贵州、四川、两广、福建和台湾等地。在传统中医学上， 苏木具有行血祛瘀，消肿止痛等多种功效，中医临床上用于经闭腹痛，产 后瘀阻，胸腹刺痛，外伤肿痛等。近年来，以水为溶剂，采用传统的回流 法和煎煮法工艺提取苏木浸膏，并研究其药理、药效及开发利用受到了人 们的高度重视。研究表明，苏木水提物具有中枢抑制、抗炎、抗高血脂作 用；具有明显的免疫抑制作用、抗心脏移植排斥反应等。苏木除了药用外， 其水提取物呈现红紫色，是一种植物染料，采用铝、铁等无害金属媒染剂 可染出红、褐等颜色。研究认为苏木染料可用于羊毛、蚕丝、大豆蛋白纤 维、棉纤维及其织物的染色。此外，苏木色素还可以开发植物染发剂。苏 木染色纺织品色泽鲜艳，具有抗菌的生物活性及保健功能，同时属于绿色 纺织品。

苏木色素化学成分主要有巴西苏木素(Brazilin)和苏木精 (Hematoxylin)。巴西苏木素为琥珀黄色结晶，在水溶液特别在碱性溶液 中易被氧化成红色的巴西苏木红素。而苏木精为白色结晶，在空气中迅速 氧化成红棕色的氧化苏木精。由于该两种色素成分均含有大量羟基，因此 易溶于水，可用水做溶剂提取苏木。传统的苏木染料制备方法包括以下主 要工艺流程：苏木→以水或水/酒精为溶剂提取苏木色素→过滤→减压浓缩 →喷雾干燥→粉末苏木染料。其中，减压浓缩是采用减压、水分汽化的方 法将提取液中的水分与色素分离，达到浓缩色素的目的，该方法能耗大， 用水量大。

近年来，膜分离科学和技术发展很快。在膜分离中，依据膜 孔径的不同，可将膜分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜。对于微滤 膜而言，膜的截留特性是以膜的孔径来表征，通常孔径范围在0.1-1μm， 故微滤膜能对大直径的菌体、悬浮固体、大分子的树胶等进行分离，可作 为料液的澄清、除菌等。对于超滤膜而言，膜的截留特性是以对标准有机 物的截留分子量来表征，通常截留分子量范围在1000-300000。膜分离过 程是一种纯物理过程，无相变化，不需添加助剂。

(三)发明内容

本发明的目的在于基于苏木的丰富资源及广泛用途、膜分离 技术的优越性，旨在采用膜分离技术浓缩苏木色素提取液以制备粉末苏木 染料，发明一种节省能源、节约用水的采用膜分离技术制备苏木粉末染料 的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种采用膜分离技术制备苏木 粉末染料的方法，其特征在于所述方法包括以下工艺步骤：

步骤一、热水提取苏木色素

常温下，将苏木芯材加入20-30倍重量水中，加热至温度 80-100℃提取苏木色素，每次提取1-1.5h，提取2-3次。

步骤二、采用筛网粗滤

采用120-200目筛网趁热对苏木提取液进行粗滤，以去除滤 渣，并将各次滤液合并，制得红黄色苏木色素提取液。

步骤三、滤纸抽滤

将中速或快速定量或定性滤纸置于布氏漏斗上，利用真空泵 对红黄色苏木色素提取液进行抽滤。

步骤四、微滤膜过滤除杂除菌

采用循环泵，将透过滤纸的温度为35℃以下的料液通过微滤 膜进液口，并进行膜分离除杂。所用微滤膜材料为聚偏氟乙烯(PVDF)、孔 径在0.1-0.4μm、外压式，调节膜分离操作压力为0.02-0.07MPa，未 透过液仍回流到原液容器。分别收集澄清透亮的透过液及含有杂质的未透 过液。

步骤五、超滤膜浓缩苏木提取液

采用超滤膜对透过微滤膜的澄清透亮的料液进行浓缩。苏木 色素各化学成分均为亲水性，分子量约为400左右。选用疏水性较强的聚 砜材质、截留分子量为1000-5000的超滤膜，同时，选用较小的膜操作压 力范围0.02-0.04MPa。在这样的膜条件下，80％以上的苏木色素难以透 过超滤膜，未透过超滤膜的截留液为苏木色素浓缩液，当浓缩液含固量为 5-10％时，停止膜浓缩过程。苏木色素浓缩液进行下步的喷雾干燥工艺， 而苏木色素含量很低的透过液循环使用提取苏木色素。

步骤六、喷雾干燥