[发明专利]对甲氧基苯乙烯的合成工艺无效
申请号: | 200910264896.3 | 申请日: | 2009-12-25 |
公开(公告)号: | CN101747162A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 杨晖;蒋茹强;左翔 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C43/215 | 分类号: | C07C43/215;C07C41/18;B01J14/00 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲氧基 苯乙烯 合成 工艺 | ||
1.一种对甲氧基苯乙烯的合成工艺,其具体步骤如下:
(1)将还原剂加至对甲氧基苯乙酮、醇、水的混合溶液中,控制反应温度还原反应得为化合物I,反应式如下:
(2)化合物I和弱酸性催化剂混合,控制反应温度酯化反应得到化合物II和III混合物,反应式如下:
(3)化合物II和III的混合物在真空条件下,在管式反应器中加热反应生成化合物IV,即对甲氧基苯乙烯,反应式如下:
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤(1)中所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂或氢化铝锂;所述的溶剂醇为甲醇或乙醇或丙醇或丁醇;步骤(2)中所述的弱酸性催化剂为硫酸氢钾或硫酸氢铵。
3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于步骤(1)中所述的还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠;所述的溶剂醇为乙醇或丙醇。
4.根据权利要求1所述工艺,其特征在于步骤(1)中的反应温度为60~80℃,反应4~6小时;步骤(2)中的反应温度为60~80℃,反应时间为1.5~2.5小时;步骤(3)中的管式反应器的加热温度为180~200℃;所述的真空条件为4~8mmHg。
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤(1)中对甲氧基苯乙酮∶还原剂∶醇∶水以摩尔比计为3~4∶1∶2.5~2.7∶8~9;步骤(2)中所述的弱酸性催化剂的加入量为化合物I质量的4%~6%;步骤(3)中所述的化合物II和III的混合物以1.4g/min~2.5g/min的流速加入管式反应器。
6.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于所述的管式反应器管径为24~50mm,管长为800~1300mm;管式反应器材质为玻璃或不锈钢。
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