[发明专利]金属纳米片或金属/高聚物复合纳米片的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910264946.8 申请日: 2009-12-18
公开(公告)号: CN101717974A 公开(公告)日: 2010-06-02
发明(设计)人: 刘天晴;丁欢欢 申请(专利权)人: 扬州大学
主分类号: C25D1/04 分类号: C25D1/04
代理公司: 扬州市锦江专利事务所 32106 代理人: 江平
地址: 225009 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 金属 纳米 高聚物 复合 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及纳米片的制备方法,特别是金属纳米片和金属/高聚物复合纳米片的电沉积制备技术领域。

背景技术

金属纳米    片和金属/高聚物复合纳米片因具有特殊的物理化学性质,可作为电化学传感器、燃料电池、高效催化剂、导电浆料、高导电率合金、高比强度合金和固体润滑剂等,制备性能优良的金属纳米片和金属/高聚物复合纳米片具有重要的理论意义和实用价值,在功能材料、仪表器件、化学化工等方面具有广阔的应用前景。

国内外对金属纳米片和金属/高聚物复合纳米片制备已有的专利技术有:

水热法:其特点是在封闭容器(反应釜)中进行反应,,使一些在常温常压下难发生的反应在高温下发生,也是一些通常难溶或不溶的物质溶解,反应还可进行重结晶。氧化亚锡纳米片材料的水热合成方法,(专利申请号200610053299.2)将氯化亚锡溶于柠檬酸或聚乙二醇溶液中,控制氯化亚锡的摩尔浓度,搅拌;再加入物质量为氯化亚锡4-10倍的水合肼,继续搅拌;将最终配好的溶液放入高压釜中,填充度为80-90%,再120-150℃温度范围内处理10-24小时;将处理好的溶液离心、干燥,就获得了氧化亚锡纳米片。提出的水热工艺用水合肼具有还原性和碱性的特点,可代替氢氧化钠或氨水作为氧化物水热合成工艺的碱性矿化剂,同时,水合肼的还原性保证了生成的亚稳氧化亚锡产物不被氧化,最终实现了氧化亚锡纳米片的水热合成。

化学还原法:此方法优点在于容易制取纳米粒子,但在反应过程中需要添加一些有机添加剂,难以清除干净,影响产物质量,此外也难以控制产物产物的形貌和尺寸的均一。银纳米片的制备方法(申请号200610131640.1)专利采用种子生长法在柠檬酸钠协助下制备单晶银纳米片。使用这种方法制的银纳米片的尺度范围为25nm-500nm,厚度为10nm-30nm;银纳米片的面内偶极子振动峰可调控范围为450nm-1200nm。但纳米片厚度难以控制。

电沉积:在电沉积制备纳米铜粉(专利申请号200510049663.3)专利中,首先在蒸馏水加入铜盐,硫酸,聚乙烯吡咯烷酮,十二烷基硫酸钠,然后以铜板为正负极,置于上述配制的溶液中,通入脉冲直流电流,在阴极上沉积纳米铜粉,在阴极上沉积的纳米铜粉取下,用蒸馏水和乙醇洗净,将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内干燥,得到纳米铜粉。该工艺虽简单,纳米片厚度难以控制。

发明内容

本发明目的在于发明一种工艺简单、制成的纳米厚度均匀的金属纳米片或金属/高聚物复合纳米片的制备方法。

本发明的技术方案是:在具有厚度均匀的层状纳米水层和纳米油层的层状液晶中,采用电沉积法制备厚度均匀的金属纳米片或金属/高聚物复合纳米片。

将表面活性剂、助表面活性剂和溶剂置于电沉积池中,再加入金属盐或金属盐/高聚物单体,制成含有金属或金属/高聚物的层状液晶。

所述表面活性剂、助表面活性剂和溶剂的质量分数比为60∶40∶25.3~31.0。

所述电沉积条件是:环境温度为20-50℃,电解液的pH值为3-7,电流密度为1.0-5.0A/dm3

本发明利用层状液晶同时具有厚度均匀的层状纳米水层和纳米油层结构,限制反应物的扩散、电沉积位置与电沉积物生长取向,生成纳米片,使生成的纳米片厚度均一、不易团聚。其制备过程简单、成本低、速度快、结构均匀、普适性强,可方便地通过调节层状液晶结构进行控制纳米片形貌、厚度和尺寸等。

本发明的主要突出优点主要有:(1)具有模板法和电沉积法的双重优点。(2)通过调节层状液晶结构,可方便地调控所需形貌、厚度和尺寸均一的金属纳米片,或者金属/高聚物复合纳米片。(3)无需任何添加剂,制备条件温和,反应过程中无污染,反应效率高。(4)本发明制备过程简单、易操作、成本低、速度快、结构均匀、普适性强、重现性好,只需要简单的二电极体系就可以实现;制备方法成本较低,易于实现,具有很好的工业应用前景,为制备厚度和尺寸均一的金属纳米片或金属/高聚物复合纳米片,开辟了一条新途径。

本发明所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。

所述助表面活性剂为苯甲醇。

所述溶剂为水。

附图说明

图1为铜(或镍)纳米片的表征照片。

图2为铂/聚苯胺纳米片的表征照片。

图3为聚苯胺/镍复合纳米片的表征照片。

具体实施方式

实施例1:

1.电极的制备:将纯铜片(或纯镍片)抛光,并依次用丙酮、乙醇和去离子水清洗,晾干以后得到表面洁净平滑的基体。

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