[发明专利]一种在环氧氯丙烷生产方法中皂化环合步骤所产生废水的处理方法

权利要求书

1.一种在环氧氯丙烷生产方法中皂化环合步骤所产生废水的处理方法，其特征在于该方法步骤如下：

所述废水先通过四至六效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至氯化钙含量达到以浓缩废水总重量计47-50重量％CaCl₂，

得到的浓缩废水进行冷却结晶，析出六水氯化钙晶体，然后进行过滤分离；分离得到六水氯化钙晶体和含有甘油及有机含氯化合物的结晶母液，

所述的六水氯化钙晶体进行加热，得到氯化钙水溶液，再进行喷雾干燥得到无水氯化钙固体；

同时，得到含有甘油及有机含氯化合物的结晶母液进行蒸馏除去水，然后，在高真空蒸馏塔中蒸出甘油，塔底回收固体废盐，再经煅烧处理，除去其废盐中的有机物。

2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述废水进行蒸发浓缩，浓缩至氯化钙含量达到以浓缩废水总重量计48-50重量％CaCl₂。

3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于使用五效蒸发器进行蒸发浓缩，它使用的加热蒸汽绝对压力为0.7-0.9MPa，第五效蒸发器的二次蒸汽绝对压力为0.018-0.022MPa，总温差为108-109℃，总温差损失为52.5-53.5℃，有效温差为54.5-56.5℃。

4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述的浓缩废水在温度15-21℃下进行冷却结晶，得到六水氯化钙晶体。

5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述的六水氯化钙晶体在温度30-35℃下加热20-30min，得到氯化钙水溶液。

6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述的氯化钙溶液在温度350℃与表压力50-200Pa下进行喷雾干燥，得到工业级氯化钙产品。

7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述结晶母液送到树脂吸附柱吸附在母液中存在的甘油，而该吸附柱流出液含有以所述流出液总重量计44-46重量％CaCl₂，再把它送至第五效蒸发器，与所述的高盐度有机废水一起进行蒸发浓缩；

所述的树脂吸附柱吸附甘油达到平衡后，接着用纯净水进行解吸，得到以所述甘油溶液总重量计甘油含量为14-18重量％的纯净甘油溶液，这种溶液再通过蒸馏柱蒸去水分得到95-98％甘油溶液，然后将它返回用于生产环氧氯丙烷。

8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述结晶母液送到树脂层析柱进行层析分离，用纯净水为洗提液，氯化钙首先排出，得到含44-46重量％氯化钙溶液，再把它送回五效蒸发器的第五效蒸发器中继续回收氯化钙，与所述的高盐度有机废水一起进行蒸发浓缩；甘油延迟排出，得到以所述甘油溶液总重量计甘油含量为16％重量％的甘油溶液。

9.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于所述五效蒸发器的第二至第五效蒸发器冷凝水为COD250mg/L，不含有盐。

10.根据权利要求9所述的处理方法，其特征在于所述的冷凝水作为环氧氯丙烷生产装置生产用水循环使用。