[发明专利]一种负压吸入萃取溶剂的加压溶剂萃取装置

说明书

技术领域

本发明涉及溶剂萃取样品，具体地涉及一种加压溶剂萃取仪或萃取装置。

背景技术

目前实验室所使用的样品前处理技术除了传统的索氏提取，液-液萃取外，微波萃取，超临界流体萃取及加速溶剂萃取等，加压溶剂萃取这一新技术也逐渐被各国的标准所采用，并被列为美国环保局EPA的标准方法。

美国发展出了一种用于萃取固态样品中的有机分析物的高效溶剂萃取技术。它是将有机分析物和非水的有机溶剂在一个施加高温高压的萃取池中充分接触。这个过程在美国专利U.S.Patent application Ser.No.08/259,667中有详尽描述，并被命名为“加速溶剂萃取体系”。

加速溶剂萃取是利用在一定温度和压强下，溶剂所具有的特殊物理化学性质来对固体和半固体物质进行萃取。该方法具有速度快，溶剂使用量少，重复性好等优点。

美国戴安公司(Dionex)公司开发并商品化的加速溶剂萃取仪器和中国科学院大连化学物理研究所与北京吉天仪器公司联合开发并商品化的加压溶剂萃取仪，萃取溶剂加入萃取池的方式是用液相色谱高压泵系统压入的。因此萃取池中空隙处的气体和样品孔隙中的气体是靠溶剂从池底部向上填充过程而排出的。由于液体表面张力和液体流入颗粒固体内孔速度的限制，样品和填充料中残存的气体量还是比较多的。溶剂对样品的浸润是在加温加压过程中逐步完成的。残留气体导致萃取池内压强随萃取池温度升高而升高，因此在仪器上必须设置高压泄露阀，用于维持设定的压强。另外，较多的残留气体使得样品的浸润性变差，导致萃取重复性降低。

发明内容

本发明的目的是提供一种负压吸入萃取溶剂的加压溶剂萃取装置，其利用抽气泵排除萃取池中的大部分气体，靠负压吸入方式将萃取溶剂吸入萃取池中，充满萃取池并充分浸润样品。这样可以消除样品表面和孔隙中残存的气体，避免气泡和加温过程因气体膨胀产生过压。萃取池加热到给定值后再用高压输液泵补压，避免使用高压泄压阀和相关的控制系统。提高萃取效率和萃取重复性，同时降低装置成本，减少对环境的二次污染。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

采用一个小型抽气泵作为负压源。将萃取池内气体，包括其中填充样品中的气体大部分排出，然后将萃取溶剂吸入样品池中。充满溶剂后将萃取池加热到设定值，再用高压输液泵补压来实现萃取所需的压强。萃取完成后，用氮气将萃取溶剂排出，进入收集瓶。

一种负压吸入萃取溶剂的加压溶剂萃取装置，所述装置包括抽气泵、高压输液泵、缓冲容器、流向切换阀、萃取池、萃取池加热器、液体传感器、萃取溶剂、萃取液收集瓶、废液收集瓶和辅助载气；

萃取池的外壁上设置有萃取池加热器；

萃取池的上端通过管路与缓冲容器相连通，在它们的连通管路上依次设有第一高压开关阀、液体传感器，缓冲容器通过管路与抽气泵气体入口相连；缓冲容器的下端通过管路与废液收集瓶相连；

萃取池的上端管路经开关阀与辅助载气相连；

萃取池的下端设有二条支路，一条支路经高压输液泵通过管路与萃取溶剂相连；另一条支路经第二高压开关阀和开关阀与萃取溶剂相连，在高压开关阀和开关阀之间的管路上有分支管路，分支管路通过流向切换阀分别与萃取液收集瓶和废液收集瓶相连。

所述萃取池内填充有萃取的样品；萃取池与高压输液泵间的连接管路上设置有压力表；液体传感器为光电传感器。

所述萃取池和其中所含填充样品中的气体、以及缓冲容器中的气体是靠抽气泵产生的负压排除；萃取溶剂是靠负压吸入萃取池中，将其充满并且充分浸润其中所含填充样品。

萃取溶剂充满萃取池后，多吸入的溶剂流入第一高压开关阀至缓冲容器之间的管路，被光电传感器探测到时，立即发出指令第一高压开关阀和第二高压开关阀，并关闭抽气泵，多余的溶剂流入缓冲容器中。

充满萃取溶剂的萃取池加热到给定温度时，再用高压输液泵补液增压，直至达到设定压强值；萃取过程完成后，萃取溶液是用辅助载气，经过第一开关阀、第一高压开关阀，驱动萃取池内的萃取溶液，流经第二高压开关阀和流向切换阀，流入萃取液收集瓶中。

流入缓冲池中的溶剂通过第二开关阀放空至废液池。

所述装置的清洗是用负压吸入溶剂或用高压输液泵打入溶剂，用加热器加热给定时间后，再用辅助载气将溶剂压出，经过流向切换阀，流入废液收集瓶中。

本发明具有如下优点：