[发明专利]2-脱氧-L-核糖的制备方法

权利要求书

1.一种2-脱氧-L-核糖的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)制备β-溴代-L-三乙酰吡喃阿拉糖(II)：以L-阿拉伯糖(I)为原料，醋酸酐为酰化试剂，利用单质碘作为催化剂，进行酰化/溴代反应，酰化反应2h后，再滴加30％的HBr/HOAc进行溴代，反应完成后用水、Na₂S₂O₃溶液和饱和NaHCO₃溶液洗涤，干燥后过滤，减压蒸馏除去溶剂后得黄色固体，用石油醚/乙醚重结晶，可得到针状白色晶体(II)；

(2)制备3，4-二乙酰基-L-阿拉伯糖烯(III)：以50％HOAc为溶剂，以锌粉为还原剂，将(II)加入，发生的是消去反应，反应完毕后，加入乙酸乙酯一起搅拌5min，过滤，收集滤液的有机层，水洗，再用饱和NaHCO₃洗涤、干燥、过滤、减压蒸馏除去溶剂后得无色液体(III)；

(3)制备2-脱氧-1，3，4-三乙酰基-L-核糖(IV)：

在(III)的CH₂Cl₂溶液中，加入HOAc和Ac₂O，再加入30％HBr/HOAc进行加成反应，反应完毕后，加入NaOAc中和、萃取、洗涤、干燥、过滤，浓缩后，用乙醇结晶，得白色颗粒状晶体(IV)；

(4)制备2-脱氧-L-核糖(V)：将(IV)溶于THF/H₂O的混合溶液中，然后加入Amberlite IR-120H型树脂，进行加热反应，反应液过滤，萃取、干燥、过滤、减压蒸馏除去溶剂，得油状物，用甲醇溶解，然后加入甲醇钠，室温下搅拌15-60min，结束后用0.5-1M HCl中和，浓缩后得淡黄色糖浆，该淡黄色糖浆是2-脱氧-L-核糖(V)粗产品。

(5)结晶：将(4)中的2-脱氧-L-核糖(V)粗产品重结晶，得2-脱氧-L-核糖(V)纯品。

2.根据权利要求1所述的2-脱氧-L-核糖的制备方法，其特征在于，所述制备方法的反应历程为：

3.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的制备方法，其特征在于步骤1)中，以醋酸酐为酰化试剂，碘作为催化剂，溴化氢为溴代试剂。

4.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的制备方法，其特征在于步骤2)中，以醋酸/水的混合溶液为溶剂，锌粉为还原剂。

5.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的制备方法，其特征在于步骤3)中，在醋酸、醋酸酐和溴化氢的共同作用下，完成加成反应。

6.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的制备方法，其特征在于步骤4)中，采用酸性树脂和甲醇钠，脱除乙酰基。

7.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的制备方法，其特征在于步骤4)中，以异丙醇/丙酮为重结晶溶剂。