[发明专利]制备偏钒酸钠的方法有效
申请号: | 200910265893.1 | 申请日: | 2009-12-29 |
公开(公告)号: | CN101723455A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 陈亮;熊仁利;李千文;李大标 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司;攀枝花新钢钒股份有限公司 |
主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00 |
代理公司: | 北京铭硕知识产权代理有限公司 11286 | 代理人: | 韩明星;马翠平 |
地址: | 617067*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 偏钒酸钠 方法 | ||
1.一种制备偏钒酸钠的方法,所述方法包括以下步骤:
a.用无机酸将钠化提钒浸出液的pH值调节至1.1~1.6,然后将其加热到90℃至沸腾,保持60~90分钟,生成多钒酸钠固体;
b.向所得的多钒酸钠固体添加氢氧化钠溶液,并搅拌所得的固液混合物,使得固液混合物中的溶液的pH值为8~8.5;
c.将固液混合物加热到90℃至沸腾,生成偏钒酸钠固体,
其中,通过以下步骤来制备钠化提钒浸出液:向钒渣和石煤的至少一种添加碳酸钠、氯化钠、硫酸钠中的至少一种,通过焙烧将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐,再对焙烧产物进行水浸,从而得到钠化提钒浸出液。
2.根据权利要求1所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于钠化提钒浸出液含有20~30g/L的V5+、15~20g/L的Na+、1~1.5g/L的Cr6+、0.5~1g/L的Si元素和少于0.05g/L的P元素。
3.根据权利要求1所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于步骤a还包括:在将钠化提钒浸出液保持在90℃至沸腾状态的过程中,向钠化提钒浸出液补加无机酸,使得钠化提钒浸出液的pH值为1.1~1.6。
4.根据权利要求1所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于所述无机酸为浓度为98%以上的硫酸。
6.根据权利要求1所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于向所得的多钒酸钠固体添加氢氧化钠溶液并搅拌所得的固液混合物的步骤包括:向所得的多钒酸钠固体添加质量浓度为40%~50%的氢氧化钠溶液,并充分搅拌所得的固液混合物。
7.根据权利要求1所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于步骤c还包括:在将固液混合物加热到90℃至沸腾之后,将固液混合物保持在90℃至沸腾,直至出现的白色或淡黄色固体不再增多为止。
8.根据权利要求7所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于将固液混合物在90℃至沸腾状态下保持60~120分钟。
9.根据权利要求7所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于在将固液混合物保持在90℃至沸腾的过程中,向固液混合物补加氢氧化钠溶液,使得固液混合物中的溶液的pH值为8~8.5。
10.一种制备偏钒酸钠的方法,所述方法包括以下步骤:
a.用无机酸将钠化提钒浸出液的pH值调节至1.1~1.6,然后将其加热到90℃至沸腾,保持60~90分钟,生成多钒酸钠固体;
b.向所得的多钒酸钠固体添加氢氧化钠溶液,并搅拌所得的固液混合物,使得固液混合物中的溶液的pH值为8~8.5;
c.将固液混合物加热到90℃至沸腾,生成偏钒酸钠固体,
其中,通过以下步骤来制备钠化提钒浸出液:向含钒固体废物添加碳酸钠、氯化钠、硫酸钠中的至少一种,通过焙烧将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐,再对焙烧产物进行水浸,从而得到钠化提钒浸出液。
11.根据权利要求10所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于钠化提钒浸出液含有20~30g/L的V5+、15~20g/L的Na+、1~1.5g/L的Cr6+、0.5~1g/L的Si元素和少于0.05g/L的P元素。
12.根据权利要求10所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于步骤a还包括:在将钠化提钒浸出液保持在90℃至沸腾状态的过程中,向钠化提钒浸出液补加无机酸,使得钠化提钒浸出液的pH值为1.1~1.6。
13.根据权利要求10所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
14.根据权利要求13所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于所述无机酸为浓度为98%以上的硫酸。
15.根据权利要求10所述的制备偏钒酸钠的方法,其特征在于向所得的多钒酸钠固体添加氢氧化钠溶液并搅拌所得的固液混合物的步骤包括:向所得的多钒酸钠固体添加质量浓度为40%~50%的氢氧化钠溶液,并充分搅拌所得的固液混合物。
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