[发明专利]一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法无效
申请号: | 200910272130.X | 申请日: | 2009-09-18 |
公开(公告)号: | CN101648967A | 公开(公告)日: | 2010-02-17 |
发明(设计)人: | 张彦谦;董鹏;廖俊;张治民 | 申请(专利权)人: | 湖北武大光子科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;B01J31/24 |
代理公司: | 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 宋国荣 |
地址: | 441300湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯 丙基 三乙氧基 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法,其特征是: 将三乙氧基硅烷加入反应器,同时加入催化剂,然后加入与三乙 氧基硅烷质量比为1-3‰的阻聚剂氮氧自由基哌啶醇,加热到90~ 95℃,开始滴加溶有甲基丙烯酸烯丙酯质量1-2‰的阻聚剂N,N′- 二苯基对苯二胺的甲基丙烯酸烯丙酯,滴加过程控温在95~135 ℃,滴完后保持在105℃~110℃反应2~3小时,然后加入与阻聚 剂氮氧自由基哌啶醇质量相等的阻聚剂4-二甲氨基吡啶,减压蒸 馏,压力为3~5mmHg,收集130~150℃馏份即为产品3-(甲基丙 烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷;其中三乙氧基硅烷与甲基丙烯酸烯丙 酯的质量比为1.4∶1-1.6∶1;所用催化剂由下法得到:将氯铂酸加入 异丙醇溶解后,加入四甲基二乙烯基二硅氧烷,然后加热到75~ 85℃反应0.5~1小时,然后加入浓度为0.1~0.3g/ml的三苯基膦 的异丙醇溶液,加完保持在75~85℃反应1~2小时得到催化剂; 所用原料氯铂酸∶异丙醇∶四甲基二乙烯基二硅氧烷∶三苯基膦的质 量比例为0.1∶5~7∶2~4∶0.1~0.3。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:按氯铂酸的量计, 催化剂与三乙氧基硅烷的质量比为5~10ppm。
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