[发明专利]以液体卤代烃或卤代芳烃工业生产格氏试剂的设备系统

说明书

技术领域

本发明属于格氏反应的工业应用技术领域。具体涉及一种以液体卤代烃 或卤代芳烃工业生产格氏试剂的设备系统。

背景技术

格氏反应(Grignard Reaction)的原理早已为每个涉及有机化学的人员所 熟知，利用其原理进行各种有机物合成应用的文献也屡见不鲜。目前，工业 上合成格氏试剂的现有装置，主体采用的是一种通用的反应釜形式，一般是 由带有外夹套的反应釜体加上内部的搅拌桨构成。这样的反应釜在格氏试剂 合成过程中，釜内的加热和冷却是靠釜外夹套中的介质时冷时热交替来实现 的，由于格氏试剂的生成过程中放热非常剧烈，往往导致生产不能很稳定的 进行，而及时撤走反应放热，这容易出现两种严重的结果：一种是易造成原 料和格氏试剂的冲料现象；另一种是反应被淬灭，而淬灭后再引发反应则更 易造成原料和格氏试剂的冲料现象，甚至爆炸。由于反应中大量用到易燃易 爆原料，且产物格氏试剂遇到空气和水分将剧烈反应，一旦发生冲料和淬灭 反应容易引发严重的安全事故。

格氏反应完成以后，由于格氏试剂有一定的粘度，且一旦温度降低，很 容易结晶析出，所以剩余原料镁屑既不便于过滤而出，也会沉积到管道以及 阀门中，导致生产不能顺利进行，分离格氏试剂和剩余原料镁屑是一个难题。 对于这一难题，文献《麦芽酚制备中格氏反应工艺和装备的改进》(浙江化 工，2004，(35)，(09))提到了一个方法：对反应釜进行改造，从反应釜中间一定 的位置进行放料，以期保留镁屑而放出格氏试剂。实际上，这也只部分地解 决了镁屑堵阀及管道的问题，这是因为在格氏试剂生产中剧烈的搅拌，也会 使部分镁屑被冲击到放料口，因此镁屑也会进到后面的系统中。美国陶氏康 宁公司在专利03816950.9中采用了加入过量的卤代烃来实现镁屑的相对反应 完全，这种方法的缺点也是显而易见的：多余的卤代烃的回收必然要增加分 离和回收装备投资。

发明内容

本发明主要是解决现有格氏试剂生产设备不能安全平稳的进行反应，易 造成原料和格氏试剂的冲料现象，格氏试剂和剩余原料镁屑难以分离等技术 问题。

本发明主要是通过下述技术方案得以解决上述技术问题的：该设备系统 包括原料加料系统、反应釜，所述反应釜外壳上设有多个观察视窗、压力表， 反应釜内设有搅拌桨，所述反应釜外壳的上半部分设有冷却装置，外壳下半 部设有加热保温夹套，反应釜顶部装有玻璃空气冷凝管，反应釜内装有沉底 吸管，沉底吸管通过管道与格剂产物接收罐连接，所述反应釜外壳内的底部 和内侧壁中部还各埋有至少一只热电偶，各热电偶与控温仪输入端口相连接， 控温仪的其中一控制端口与为冷却装置提供冷却水的控制阀连接，另一控制 端口与保温夹套内的加热系统连接。

作为优选，所述冷却装置由装在反应釜顶部的可控水喷淋盘和设在反应 釜外壳上半部分的冷水夹套组成，所述可控水喷淋盘与控制阀的出水端口连 接。所述冷水夹套的上部设有溢流放水阀。

作为优选，所述加热保温夹套中充有导热油。

作为优选，所述沉底吸管底端与釜底距离在5～40cm之间。

作为优选，所述搅拌桨桨叶与釜底之间距离在0.5～20cm之间。

作为优选，所述观察视窗外设有照明射灯。

作为优选，所述玻璃空气冷凝管一端联接在反应釜上，另一端与冷凝器 相联，所述冷凝器内的冷凝管路与控制阀的进水端口连接。

作为优选，所述格剂产物接收罐的安装位置低于反应釜的安装位置。

本发明中所述的卤代烃或卤代芳烃是指在常压、常温下呈气态的卤代烃， 一般为溴代烃、溴代芳烃、氯代烃和氯代芳烃中的一种。

本发明可实现对反应釜温度的准确控制，从而避免冲料现象和反应淬灭， 解决了传统合成格氏试剂不能安全生产的难题。本发明在格氏反应过程中， 其电子控温仪可以根据热电偶送来的温度电信号，分别控制水泵和加热系统 对反应釜及时进行冷却或加热，以实现对反应釜温度的准确控制。

同时，由于反应釜上装有玻璃空气冷凝管，反应釜上观察视窗外装有照 明射灯，打开照明射灯后，就可以从另一观察视窗中观察反应釜内反应的进 行情况，通过及时观测玻璃空气冷凝管和反应釜内的状况，工作人员就能实 现对格氏反应进行情况的掌握，从而十分有利于控制格氏试剂生产的进行。

另外，本发明通过在反应釜装沉底吸管的形式，使得产物格氏试剂和剩 余原料镁屑实现顺利分离。