[发明专利]透红外锗酸盐玻璃及其制备方法

说明书

技术领域

发明属于锗酸盐玻璃技术领域，具体涉及一种含重金属氧化物的透红外锗酸盐玻璃及其制备方法。

背景技术

常用透中红外窗口材料要求在中红外波段(3～5μm)有较高的透过率，这类材料主要包括晶体、玻璃等，晶体材料主要包括MgF₂、ZnS、尖晶石、蓝宝石等晶体，MgF₂、ZnS红外透过率高，也易制得所需形状的罩体，但材料本身较软，尖晶石透过性能较ZnS稍差，但其硬度是ZnS的十几倍，而且断裂韧性高、耐热冲击性强，但制造困难，难以加工，蓝宝石透过性能与尖晶石相似，但硬度和断裂韧性比尖晶石高40％，制造及加工费用更高。玻璃材料主要包括二类：一是重金属氧化物玻璃，如锗酸盐、铝酸盐玻璃等，二是氟化物玻璃，这些材料在航天、军事及民用领域具有广泛的应用需求。重金属氧化物玻璃和氟化物玻璃在紫外、近红外、中红外波段都具有较好的透过性能，氟化物玻璃具有低折射、低色散、透过率高、含水量少等优点，但氟化物玻璃在析晶性能、机械强度、化稳性、工艺性能等方面较重金属氧化物玻璃差。重金属氧化物玻璃中成玻璃性能最好的是锗酸盐玻璃，锗酸盐玻璃不仅红外区域的透过率高，具有良好的光学性能、电绝缘性能及化稳性，而且容易制造，成本相对较低、加工性能优良，适合批量生产，与性能类似的晶体及玻璃材料相比较，具有较高的性价比，非常适合做中红外窗口材料。

锗酸盐玻璃在红外窗口应用方面获得实际应用，必须解决[OH]吸收问题，玻璃中[OH]的存在会导致玻璃在2.7μm处产生一个很强的吸收，进而影响玻璃在中红外波段的透过率，而要解决这个问题，就需要采取特殊的的工艺处理，才能制备出性能优异的锗酸盐玻璃材料。

发明内容

本发明的目的就是针对上述不足之处而提供一种具有良好的物化性能及红外透过性能，含重金属氧化物的透红外锗酸盐玻璃。

本发明进一步的目的就是提供一种制备上述含重金属氧化物的透红外锗酸盐玻璃的方法。

本发明透红外锗酸盐玻璃的技术解决方案是：一种透红外锗酸盐玻璃，主要成分包含GeO₂，其特征在于所述玻璃的组分含量按摩尔百分比计含有：

GeO₂                35～45％；

M₂O₃                15～30％；

M′O                25～40％；

M″O₂               0～15％；

La₂O₃               0～5％；

其中，M₂O₃是AL₂O₃，或Ga₂O₃，或In₂O₃，或其混合物；M′O是MgO，或CaO，或BaO，或SrO，或其混合物；M″O₂是ZrO₂，或TiO₂，HfO₂，或其混合物。

本发明所述的透红外锗酸盐玻璃制备方法的技术解决方案是：一种制备上述透红外锗酸盐玻璃的方法，其特征在于包括下列步骤：

a、按照配方计算各组分的重量百分比，然后称取原料，将原料在球磨罐中混合均匀；

b、将混合好的配合料用不锈钢勺加入0.3L铂金埚中熔制，加料温度为1350～1480℃，每15分钟加一次料，加料时间为1～1.5小时；

c、原料熔融后将温度升到1400～1520℃，在玻璃液表面通入干燥气体以排除玻璃液中的水分，同时用铂金搅拌器进行搅拌均化及澄清；

d、玻璃液均化、澄清后，将熔炼温度降低到1350～1450℃，然后将玻璃液倒入预热的模具中成型；

e、快速将玻璃块放入已升温至玻璃转变温度的马弗炉中，保温2小时后，以-10℃/h的速度退火至200℃后断电自降至室温，完成玻璃的粗退火；或者以-2℃/h的速度退火至200℃后断电自降至室温，完成玻璃的精退火。

本发明通过铂金埚一次熔炼制备出一种含重金属氧化物的锗酸盐玻璃。该玻璃的转变温度为650～750℃，红外截止波长大于6μm，维氏硬度大于650kgf/mm²，适合于制备红外透镜及红外窗口