[发明专利]一种改善通透性的聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉属于膜分离技术领域，具体涉及一种改善通透性的聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法。

背景技术

聚偏氟乙烯(PVDF)是一种半结晶性聚合物，它具有良好的耐溶解性、热稳定性和抗水解性，耐多种酸、碱的化学腐蚀，是优良的膜材料。PVDF膜的缺点有二：一是PVDF具有较强的疏水性，当用其处理含蛋白质的液体时容易造成膜污染；二是PVDF膜在干燥过程中会大幅收缩，使空隙率和平均孔径降低。PVDF膜通过改性可以提高其实用性，在PVDF膜改性方面，人们关注的焦点在于改善PVDF的亲水性，但如何提高PVDF膜的抗收缩性同样重要。

发明内容

本发明的目的是针对现有的聚偏氟乙烯超滤膜干燥后收缩性较大，使超滤膜的空隙率及孔径大幅度降低的问题，提出一种通过共混的方法改善通透性的聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法。

本发明的技术解决方案是：由于共混是改善聚合物性能最简单而有效的方法，本发明采用聚醚砜(PES)为聚偏氟乙烯的共混材料，制备方法如下：

①将PVDF溶解在溶剂N-N二甲基乙酰胺中，待PVDF溶解后再加入PES；

②加入成孔剂聚乙烯基吡咯烷酮，均匀搅拌至完全溶解形成铸膜液，静置24～48小时脱泡；

③将脱泡后的铸膜液在25℃～30℃温度、60～80％相对湿度下用L-S相转化法成膜；

④刮制好的膜放入凝固浴中浸泡48小时；

⑤从凝固浴中取出的膜用30％甘油溶液浸泡8～24小时，取出自然干燥制得PVDF超滤膜。

在上述制备方法中PVDF、N-N二甲基乙酰胺溶剂、聚醚砜、聚乙烯基吡咯烷酮成孔剂的配比如下：

PVDF                      12％～20％

溶剂N-N二甲基乙酰胺78.5％～85.5％

聚醚砜0.5％～1.5％

聚乙烯基吡咯烷酮成孔剂2％～5％

本发明的有益效果是：本发明方法采用了聚醚砜为PVDF的共混材料，旨在提高共混膜的抗收缩性能，同时聚醚砜也是很好的亲水材料，与PVDF共混后，膜的通水量大幅提高，具有极高的工业应用价值.在抗膜的收缩性方面，由于PES大分子中苯环的存在，使PES大分子内旋转的位垒较高，分子链柔顺性降低、刚性增加.在一般的干燥温度下，PES处于玻璃态，大分子呈刚性，其构象不能自由改变，由于链缠结的作用，PES大分子在共混膜中就象钢筋一样起到加固作用，因而能够有效地降低膜的收缩率.

附图说明

图1聚偏氟乙烯超滤膜表层电镜扫描图

图2聚偏氟乙烯超滤膜孔径电镜扫描图

具体实施方式

实施例1

(1)将12克PVDF溶入78.5克N-N二甲基乙酰胺中待其完全溶解后加入0.5克聚醚砜。

(2)待聚醚砜完全溶解后加入4克聚乙烯基吡咯烷酮，均匀搅拌4～5小时，形成铸膜液，静置48小时脱泡。

(3)将脱泡后的铸膜液在25℃、60％相对湿度下用L-S相转化法成膜。

(4)刮膜停留时间尽量短，刮好后的膜迅速放入凝固浴水中浸泡48小时。

(5)水中浸泡好的膜取出。放入30％甘油溶液中24小时，完成后自然干燥。

实施例2

(1)将12克PVDF溶入78.5克N-N二甲基乙酰胺中，待其完全溶解后加入0.5克聚醚砜。

(2)待聚醚砜完全溶解后加入4克聚乙烯基吡咯烷酮，均匀搅拌4～5小时，形成铸膜液，静置48小时脱泡。

(3)将脱泡后的铸膜液在25℃、60％相对湿度下用L-S相转化法成膜。

(4)刮膜停留时间尽量短，刮好后的膜迅速放入由25％N-N二甲基乙酰胺和75％蒸馏水组成的凝固浴中浸泡5分钟，取出后放入水中浸泡48小时。

(5)水中浸泡好的膜取出，放入30％甘油溶液中24小时，完成后自然干燥。