[发明专利]利用费托合成用氧化铝负载钴基废催化剂制备高纯硝酸钴无效
申请号: | 200910272794.6 | 申请日: | 2009-11-17 |
公开(公告)号: | CN101700913A | 公开(公告)日: | 2010-05-05 |
发明(设计)人: | 李步海;孙小梅;李金林;余晓雪 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00 |
代理公司: | 武汉天力专利事务所 42208 | 代理人: | 程祥;冯卫平 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 合成 氧化铝 负载 钴基废 催化剂 制备 高纯 硝酸 | ||
1.一种利用费托合成用氧化铝负载钴基废催化剂制备高纯硝酸钴的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将费托合成用氧化铝负载钴基废催化剂研磨成均匀粉末,加入过量质量分数为35%~37%的浓盐酸,加热至微沸使之完全溶解得溶液I,冷却后过滤除去溶液I中的不溶物得溶液II;
(2)用饱和碱溶液和2mol/L的pH3.0的醋酸缓冲溶液调节上述溶液II至pH3得溶液III,然后按照溶液I中钴物质的量的2.5倍加入Na2S·9H2O以沉淀溶液III中的钴,静置陈放24h后过滤得到CoS沉淀;
(3)加入过量质量分数为64%~66%的浓硝酸在75℃条件下溶解CoS,溶解完全后用饱和碱溶液调至pH2.8;加入pH1.5的草酸溶液,以再次沉淀钴,其中草酸溶液中草酸的量为溶液I中钴物质的量的2.5倍;然后用质量分数为5%的碱溶液调节终点至pH1.5,趁热过滤得到CoC2O4;
(4)将步骤(3)得到的CoC2O4干燥后在450℃下煅烧5h,得到Co2O3;
(5)加入硝酸溶液使Co2O3刚好完全溶解,所述硝酸溶液为64%~66%的浓硝酸与水以体积比1∶1混合得到,然后蒸发结晶得到Co(NO3)2·6H2O。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所用浓盐酸的用量为12mL/每克废催化剂。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中加入的醋酸缓冲溶液的体积为12mL/每克废催化剂。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所用浓硝酸的体积为20~30mL/每克CoS。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的碱溶液是NaOH或KOH溶液。
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