[发明专利]一种纳米银导电浆料

说明书

技术领域

本发明属于电子浆料制备技术，具体涉及一种纳米银导电浆料。

背景技术

电子浆料是集材料、冶金、化工、电子技术于一体的电子功能材料，是混合集成电路、敏感元件、表面贴装技术、电阻网络、显示器、以及各种电子分立器件等的基础材料。它以高质量、高效益、技术先进、使用广等特点在信息、电子领域占有重要地位，被广泛应用于航空、航天、电子计算机、测量与控制系统、通信设备、医用设备、汽车工业、传感器等诸多领域。

电子浆料作为一种具有特定功能(如导电、磁性、电阻等)的基础电子材料，通常包括功能相、粘结相和载体相等三种组分。传统的微米浆料，由于采用的功能相粉体的粒径通常在微米量级，因此由其制得的图案的最大分辨率通常在100μm左右；而且为了获得良好的器件性能(如导电性等)，需要采用很高的烧结温度(通常大于600℃)。为了使图案的分辨率达到100μm以下，并采用较低的烧结温度，电子浆料功能相的粒径尺寸就需要控制在纳米数量级，这类浆料也叫纳米浆料。它是一种高性能的电子浆料，能很好地用于微细尺寸直接布线及柔性基板导电线路制造。

银是所有金属中导电性最好的一种金属(电导率为6.62×10⁵S·cm^-1)，是价格最便宜的贵金属，而且其化学惰性好。粒径在微米、亚微米、纳米级的银颗粒被广泛用作导电浆料的功能相。采用纳米银粉作功能相制备纳米导电浆料，具有很大的优势。

关于纳米银导电浆料，目前见诸于文献报道的主要有：将纳米银粉通过机械的、物理的方法经研磨、球磨等分散于载体相中，制得相对均匀稳定的浆料。如中国专利文献CN1202531C报道了一种将纳米银粒子分散于环氧树脂及其固化剂中，得到一种低纳米银含量的导电浆料，但所得浆料在150-170℃固化成型后，其电阻率高达10^-3Ω.cm；中国专利文献CN1687992A公开了一种将银粉、低融玻璃粘结相和载体相等在容器中搅拌分散均匀，再进行三辊研磨，最后得到烧结温度在550℃左右的浆料。这些纳米浆料通常存在以下一些缺点：在烧结或固化成型后，有较高电阻率，导致其导电性不好；或浆料中含有玻璃粘结相，导致后期需要很高的烧结温度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米银导电浆料，该导电浆料分散均匀，稳定性好，不含玻璃粘结相，具有低的烧结温度，并且导电性好，具有低的电阻率。

本发明提供的纳米银导电浆料，其特征在于：该导电浆料由导电功能相和载体相构成。其中，导电功能相为纳米银颗粒，其质量百分比为10～70％，其余为载体相；载体相由多种组分构成，其各组分的质量分数分别为：分散剂2～20％、流平剂5～20％、触变剂0～10％和增稠剂2～20％，其余为溶剂；

所述纳米银颗粒为粒径在1～100nm的银颗粒；

所述分散剂为司班-85、卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的任一种；

所述流平剂为醋酸丁基纤维素、有机硅油、乙二醇丁醚和聚丙烯酸中的任一种；

所述触变剂为邻苯二甲酸二丁酯或氢化蓖麻油；

所述增稠剂为乙基纤维素、丁基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和聚乙烯醇中的一种或几种；

所述溶剂为松油醇、磷酸三丁酯、柠檬酸三丁酯和丁基苄必醇中的至少一种。

为了更进一步提高纳米银导电浆料的性能(如易分散性和分散稳定性)，也可以采用按照下述过程制备的“湿”纳米银颗粒：

(1)搅拌下，向硝酸银水溶液中加入络合剂，形成硝酸银的络合物水溶液，再向该络合物溶液中加入表面活性剂，并调节溶液值至9～12之间，得到均相溶液，该均相溶液中硝酸银的总体浓度为5～100g/L；所述络合剂为溶于水的有机胺、氨水和乙二胺四乙酸二钠盐中的任一种或几种，络合剂的加入量为使加入过程中生成的沉淀刚好溶解的量；所述表面活性剂为C₈～C₁₈的脂肪酸或脂肪酸盐中的任一种或几种，表面活性剂的用量在其临界胶束浓度之上；

(2)再在剧烈搅拌下，向上述均相溶液中逐滴滴加还原剂溶液，室温反应；所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、甲醛和抗坏血酸中的任一种或几种，其用量比按反应当量计算的量多0.01～2倍。

(3)在反应完成后，降低搅拌速度，向步骤(2)得到的体系中加入磷酸，该磷酸的体积百分比浓度为15～25％，用以调节体系的pH值为2～7，之后静置，使纳米银颗粒析出，将其分离，再用有机溶剂洗涤，再次分离，即得“湿”纳米银颗粒；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯中的任一种或几种。