[发明专利]一种提纯液晶材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于物理化学技术领域，具体涉及一种吸附提纯液晶材料的方法

技术背景

TFT-LCD用液晶材料除了必须具有高纯度(GC≥99.5％)外，还要求具有高电阻率 (≥10¹³Ω.cm)和高电荷保持率(≥98.5％)以及稳定的产品质量。这对于液晶材料的提纯 和精制而言，其工艺要求更严格、难度较大；现有用于TN、STN液晶的提纯精制方法难 以满足要求，也给国内液晶材料的提纯、精制提出了挑战。

影响液晶材料电阻率、电荷保持率及其光电性能稳定性的主要因素是由于微量无机杂 质和大极性有机杂质存在，而这些杂质主要是在液晶化合物合成过程中从原材料或仪器设 备或生产环境引入，或由反应产生的副产物以及未反应的物料造成。目前有关液晶化合物 的提纯方法报道主要有吸附法，K.Tatsushi等(JP Patent 8277391)从硅胶、氧化铝、沸石 和氧化钛中选取一种或多种吸附剂提纯液晶材料，取得一定效果；T.Takao等(JP Patent 10046149)用活性炭吸附提纯液晶化合物，得到了纯度较高的液晶材料；H.Osamu(US Patent 5422034)和M.Yoshihiro(US Patent 7270741)等用聚酰亚胺作为吸附剂去除离子杂 质，可以提纯液晶化合物。清华大学(CN Patent 1775908)中采用活性碳纤维和活性氧化 铝搅拌吸附提纯，使液晶材料的电阻率达到10¹³Ω.cm以上，由于该方法需要处理回收有机 溶剂，不利于在洁净环境下提纯生产高电阻率液晶，同时也会对洁净环境造成一定污染。 此外，还有分子蒸馏或精馏法(JP Patent 09295949)、离子交换树脂法(JP Patent 335711)、 外加电场法(JP Patent 2003104947；JP Patent 2003064364；JP Patent 2003166091；CN Patent 101210183)、膜过滤法等。但这些方法能使液晶材料到达高电阻率和高电荷保持率，但却 很难使液晶材料的电阻率和电荷保持率稳定并保持在一个高水平上，难易满足实际工业化 生产需要。

发明内容

本发明是利用新型吸附材料，在外加电场辅助作用下提纯液晶材料。该方法利用高活 性的吸附材料，将吸附法和外加电场法两种方法结合一起，深度提纯精制液晶材料，减少 液晶材料中微量杂质离子的含量，达到提高液晶材料的电阻率、电荷保持率和其稳定性的 目的。

本发明提供一种连续、稳定、有效的高电阻率液晶材料的提纯方法，以解决现有液晶 材料提纯中不能连续稳定操作问题。

本发明所提供的一种提纯液晶材料的方法，是利用高活性的吸附材料作吸附剂，并辅 以外加电场，深度提纯精制液晶材料，所述的吸附剂为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、MCM-41 介孔分子筛、SBA-15介孔分子筛、活性炭纤维或活性硅胶，或者是它们的组合物；优选 的吸附剂为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、MCM-41介孔分子筛或它们的组合。

所述的吸附剂用量为液晶材料质量的0.5wt％～20wt％，优选用量为液晶材料质量的 2wt％～5wt％。

所述的吸附剂的孔径为2～20nm，优选2～10nm；吸附剂的比表面积为500～1500m²/g， 优选1000～1200m²/g；在电场中吸附提纯时间在30～210min之间，优选时间为60～90min。

并且所述的外加电场可以是直流电场，也可以是交流电场，且提纯装置为离子膜提纯 器，提纯器中不同提纯室内分别装有液晶材料、溶剂和吸附剂。

所述的电场环境中的电极间距为1mm～50mm，优选距离为6～20mm；电场强度为 0.2kV/cm～20kV/cm，优选为1.0kV/cm-4kV/cm。

所述的电极为板式或网式贵金属氧化物涂层电极，优选板式贵金属氧化物涂层电极； 离子膜为均相阴离子交换膜或均相阳离子交换膜。

所述的电场作用方式可以为单一离子膜提纯器、双槽离子膜提纯器、三槽离子膜提纯 器，或多级提纯器串联；优选三槽离子提纯器。

所述提纯装置在液晶提纯量较大时，可以实现液晶材料连续提纯操作。

所述的溶剂为烷烃，芳烃，醇或醚，优选正己烷、甲苯或乙醇。

所述的液晶材料是单体液晶化合物或混合液晶组合物，优先选用混合液晶组合物。