[发明专利]含钼氨浸渣中回收钼酸铵溶液的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种从钼湿法冶炼过程产生的含钼氨浸渣中回收钼酸铵溶液的方法。

背景技术

国内外钼焙砂的湿法冶炼主要分为氨浸法与碱浸法，但无论采用何种工艺方法，都将产 出大量的含钼浸出渣。渣中钼的主要存在形式为焙烧过程脱S不彻底的硫化钼、欠氧化产生 的二氧化钼；以及不溶性钼酸盐如钼酸铅、钼酸钙等。

浸出渣中钼的主要回收方法有：碳酸钠烧结法，该方法是利用空气中的氧气进一步氧化 渣中的钼，进而使渣中欠氧化的钼变成可溶于碱性溶液中，苏打在700～750℃下分解钼酸盐 及氧化物生成钼酸钠，此方法浸出率高，但能耗高、试剂消耗大；纯碱直接浸出，该方法是 利用纯碱在90～95℃下直接浸出，可以浸出渣中以CaMoO₄、Fe(MoO₄)₃形式存在的钼，但产品 形式为钼酸钠，还需要转型为钼酸铵；酸分解法，该方法是利用20％～30％盐酸分解浸出渣， 该方法存在盐酸的挥发性及腐蚀较为严重，且需要回收酸盐分解液中的钼(《钼冶金学》， 中南大学出版社，向铁根，2002，P132～136)；也可以在之前先用酸盐分解难溶钼酸盐(《 利用氨浸渣生产工业钼酸钠》，中国钼业，2003.4，P32～35)，以上方法主要回收以不溶钼 酸盐形式存在的钼，对MoS₂和MoO₂作用不大。次氯酸盐分解法，或次氯酸盐与苏打联合浸出 法，此类方法对MoS₂和MoO₂浸出效果较好，但辅料次氯酸盐较贵，且带入一定氯根，对后续 处理设备容易造成腐蚀(《含钼废渣的次氯酸盐分解工艺》，中国钼业，2002.10，P20～23) 。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种含钼氨浸渣中回收钼酸铵溶液的方法，该回收方法 简便、高效、成本低、无废水排放、对设备无腐蚀。

为解决上述技术问题，本发明包括如下步骤：

A.配料、调浆：将所述含钼氨浸干渣料及占该干渣料重量30～50wt％的软锰矿粉及水加 入配料槽内，所述软锰矿粉含MnO₂为60wt％；按每100g所述氨浸干渣料添加3～5ml的比例加 入浓度为85wt％的磷酸，混合搅拌配成密度为1.1～1.4g/cm³的料浆，然后加入氨水搅拌均匀 ，控制料浆的PH值在9~10之间；

B.加热反应：将步骤A配料所得料浆加入密闭氨压槽内加热搅拌，温度120~140oC之间， 氨压反应1～3小时，然后冷却至常压；

C.固液分离：将步骤B加热反应后所得物料进行固液分离，滤液为钼酸铵溶液；滤渣再 用水洗涤，其洗涤液或与所述钼酸铵溶液合并，或返回A步骤作为调配料浆的水。

所述步骤A中，加入磷酸后再加入氨水，控制料浆的PH值在9~10之间；最后将料浆的密 度调到1.1～1.4g/cm³。

所述步骤A中，所述软锰矿粉的加入量按所述含钼氨浸干渣料中含不溶钼的重量计，即 按每克不溶钼加入5.5～7.0g含MnO₂为60wt％的软锰矿粉；

所述步骤C中，采用布氏漏斗或离心过滤进行固液分离；所述滤渣采用滤液体积1～3倍 量的水洗涤。

本发明采用软锰矿粉作为氧化剂，磷酸作为部分不溶钼酸盐的分解剂，在温度为 120~140oC的氨压条件下操作，可将氨浸渣中绝大部分的钼以钼酸铵溶液的形式回收利用， 其工艺流程简便，能耗低，氨水消耗低，钼回收率高，回收成本低，由于废水回收利用，无 废水排放，环境污染小。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但不应将此理解为本发明的上述主 题的范围仅限于下述实施例。

实施例1：含钼氨浸渣中回收钼酸铵溶液的方法步骤如下：

A.配料、调浆：首先将364g含钼20.77wt％的含钼氨浸干渣料(不溶钼：6.84wt％)及 MnO₂含量为60wt％的软锰矿粉145.5g送入反应槽内，然后加入3升(3000g)水搅拌混合均匀后 ，加入浓度为85％的磷酸11ml充分搅拌均匀后，加入氨水，其料浆的PH值控制在10，最终的 料浆比重为1.1g/cm³，所得料浆待用；