[发明专利]一种溶剂橙60的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶剂橙60的制备方法，属于化工领域。

背景技术

溶剂橙60，英文名Solvent Orange 60，分子式：C18H10N2O，分子量：270.29，CAS号 ：6925-69-5。外观为橘黄色粉末，不溶于水，微溶于乙醇、苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂 。主要用于聚苯乙烯、ABS树脂。其结构式为：

现有溶剂橙60的制备过程中根据所用反应介质的不同分为溶剂法和水相法。溶剂法是以 极性有机溶剂为反应介质生产溶剂橙60的一种方法，该法生产的产品鲜艳度高，产品质量较 高，但由于溶剂橙60在有机溶剂中有一定的溶解度，所以产品分离相对困难，加上溶剂需要 回收，因此生产成本较高。水相法是以盐酸水溶液为反应介质生产溶剂橙的一种方法，仅需 过滤就能实现产品分离，且反应介质无需回收，只需中和处理，因此生产成本较低，但该法 生产的产品鲜艳度相对较低，产品质量较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种产品质量好，生产成本低的溶剂橙60的制备方法。

本发明的技术方案：一种溶剂橙60的制备方法，在带搅拌及回流设备的反应装置中将物 质的量比为1∶1的邻苯二甲酸酐和1，8-萘二胺与质量浓度为1～5％的盐酸溶液、能与水混溶的 极性有机溶剂以及非离子活性催化剂混合，开启搅拌并加热，升温至回流状态下反应8～15 小时，然后进行过滤，滤饼用清水洗至滤液PH值为中性，最后干燥即得溶剂橙60；所述盐酸 溶液的用量为1，8-萘二胺的10～20倍；所述极性有机溶剂的用量为反应介质总量的1～50％； 所述催化剂用量为反应介质总量的0.01～2％。

所述极性有机溶剂为醋酸或二甲基甲酰胺(DMF)或酒精或N-甲基吡咯烷酮。

所述非离子活性催化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。

所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚。

本发明的反应方程式如下：

本发明的脂肪醇聚氧乙烯醚属非离子表面活性剂，其化学通式为RO(CH₂CH₂O)_nH，其中 ，R一般为10～15个碳的烷基，n可为2～30间的整数。

本发明的烷基酚聚氧乙烯醚属非离子表面活性剂，其结构通式为 其中，R一般为8～12个碳的烷基，n可为2～50间的整数，本发 明采用了最常见的壬基酚聚氧乙烯醚作为非离子活性催化剂，其化学为 C₉H₁₉C₆H₄O(CH₂CH₂O)nH，其中n为5到20间的整数。

脂肪醇聚氧乙烯醚与烷基酚聚氧乙烯醚同属非离子表面活性剂，具有相似的性能，根据 n值的大小可调节其HLB值，从而使其具有优良的乳化性、润湿性、分散性、增溶性、去污能 力和渗透能力。在本发明中，脂肪醇聚氧乙烯醚与烷基酚聚氧乙烯醚用作催化剂。

本发明将原来的溶剂法与水相法相结合，既避免了溶剂法中产品分离相对困难、溶剂需 要回收、生产成本高的不足，也避免了水相法中产品鲜艳度相对较低、质量较差的缺点，但 却达到了产品鲜艳度高、生产成本低的最好结果，大大促进了产品档次的提升及降低了企业 生产成本。

具体实施方式

实施例1

在带搅拌及回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入200g 3％盐酸水溶液、30g酒精、10g邻苯 二甲酸酐、10.7g 1，8-萘二胺、0.3g脂肪醇聚氧乙烯醚，开启搅拌，升温至反应体系微回流 状态，反应8小时后过滤，滤饼用清水洗至滤液呈中性，干燥得产品17.5g(为理论收率的 95.9％)。产品与标准品相比色光近似(具体见表1)，强度为99.0％。

表1

(其中：ΔE-色差，ΔH-色调差，ΔL-明度差，ΔC-彩度差，

Δa-红度绿度差，Δb-黄度蓝度差，ΔE越小表明产品色光与标准品越接近。一般 地，ΔE小于3即满足要求，若要求更为严格，则ΔE应小于1。)

实施例2