[发明专利]一种苯基硅树脂的制备方法

权利要求书

1.一种苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：采用烃基烷氧基硅烷单体和硅氧烷封端剂作为原料，其中，烃基烷氧基硅烷单体的分子通式为R1aR2bSi(OR)c，通式中R1、R2为1-6个碳原子的烃基，R为1-4个碳原子的烃基，a、b为0-2的整数，c为1-4的整数，a+b+c＝4；其中，硅氧烷封端剂的分子通式为R3(CH3)2SiO1/2，通式中R3为乙烯基、甲基或氢；将烃基烷氧基硅烷单体和硅氧烷封端剂搅拌混合，加入占混合物质量0.01％-50％的强酸作为水解缩合催化剂，然后逐滴加入烃基烷氧基硅烷单体总质量1％-100％的超纯水，在10-85℃恒温搅拌反应0.5-15h，再升温至65-140℃除去低沸物，之后加入残留树脂质量至少0.5倍的高纯水，10-100℃搅拌0.5-20h后，冷却，分层分液，倒出水层，再加入残留树脂质量至少0.5倍的高纯水，10-100℃搅拌0.5-20h后，冷却，分层分液，倒出水层，如此进行2-10次，在0-760mmHg压力，120-200℃温度下脱去低沸物，得到无色透明的苯基硅树脂。

2.根据权利要求1所述的一种苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的烃基烷氧基硅烷单体包括：正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯；甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷；苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷；甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷；二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷；二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷，使用时任选1～8种按任意比例混合使用。

3.根据权利要求1所述的一种苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：硅氧烷封端剂分子通式为R3(CH3)2SiO1/2，其中R3为乙烯基、甲基或氢，具体分子式为(CH3)3SiOSi(CH3)3、Vi(CH3)2SiOSi(CH3)2Vi(Vi＝乙烯基)、H(CH3)2SiOSi(CH3)2H。

4.根据权利要求1所述的一种苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：硅树脂中苯基占所有烃基取代基摩尔含量的0.1％-60％。

5.根据权利要求1所述的一种苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：以烃基烷氧基硅烷单体和硅氧烷封端剂总量100mol份计，其中烃基烷氧基硅烷单体占10-70mol份，硅氧烷封端剂占90-30mol份。

6.根据权利要求1所述的一种苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：苯基硅树脂的制备采用强酸作为水解缩合催化剂，强酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸。

7.根据权利要求1所述的一种苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：苯基硅树脂的制备过程中为无任何添加有机溶剂的制备过程，所述的有机溶剂包括：甲苯、二甲苯、溶剂汽油烃类溶剂；丙酮、丁酮、环己酮、甲乙酮酮类溶剂；甲醇、乙醇、异丙醇醇类溶剂；乙酸乙酯、甲酸乙酯酯类溶剂。

8.根据权利要求1所述的一种苯基硅树脂的制备方法，其特征在于：苯基硅树脂水解缩合的反应温度为10-85℃。