[发明专利]可逆光致变色的二噻吩乙烯钴配合物单晶及其制备方法

权利要求书

1.一种可逆光致变色的二噻吩乙烯钴配合物单晶，其特征是：该二噻吩乙烯钴配合物单晶的结构式为：

2.一种制备权利要求1所述二噻吩乙烯钴配合物单晶的方法，其特征是：该方法按照以下步骤实施：

步骤1、按1∶1-1.3摩尔比称取2-甲基噻吩与N-氯代丁二酰亚胺，再称取体积比为1∶1的苯和冰醋酸各250ml-270ml，将该四个组分全部加入三口烧瓶中，回流60±10分钟，自然冷却至室温得到混合液，另加入该混合液1~1.2倍体积的NaOH水溶液，用该NaOH水溶液洗涤上述混合液，然后分离合并有机层，用MgSO4干燥，蒸去大部分溶剂后，减压蒸馏，收集44-58℃馏分，得到无色的2-甲基-5-氯噻吩油状液体；

步骤2、称取步骤1得到的2-甲基-5-氯噻吩油状液体0.1mol加入到80-100ml的CHCl3中搅拌得到均一溶液，再称取相对于2-甲基-5-氯噻吩0.5-0.7倍摩尔数Br2加入到10-20mlCHCl3溶液中混合得到滴加液，再在冰浴下将该滴加液缓慢滴加到上述的均一溶液中，滴加完毕后再反应1.5-2.5小时，用水萃取，合并萃取液的有机层，用MgSO4干燥，蒸去大部分溶剂后，减压蒸馏，收集85-90℃馏分，得到浅黄色的2-甲基-3-溴-5-氯噻吩油状液体；

步骤3、称取步骤2得到的2-甲基-3-溴-5-氯噻吩油状液体10mmol并置于80-100ml干燥THF中，在无水无氧、-78℃条件下，滴加相对于2-甲基-3-溴-5-氯噻吩1-1.2倍摩尔数的正丁基锂己烷溶液，然后再滴加相对于2-甲基-3-溴-5-氯噻吩0.5-0.7倍摩尔数的全氟代环戊烯，在-78℃反应2-3小时，蒸干溶剂，残余物溶于乙醚，水萃取，合并有机相，用MgSO4干燥，蒸去溶剂后，得到中间化合物的黄色晶体；

步骤4、称取步骤3得到的中间化合物的黄色晶体2mmol并溶于70-100ml干燥的乙醚中，在无水无氧、-78℃条件下，滴加相对于中间化合物的黄色晶体2-2.2倍摩尔数的异丁基锂己烷溶液，然后通入过量的干燥CO2气体，反应结束后将混浊液倒入水中，收集水相，加入浓HCl，过滤、水洗得到白色粉末，即为二噻吩乙烯分子化合物；

步骤5、将上述步骤4得到的二噻吩乙烯分子化合物与CoCl2·6H2O按1∶1-1.2的摩尔比溶于甲醇溶液中，甲醇溶液浓度为5-20mM，缓慢蒸发溶剂即得二噻吩乙烯分子钴配合物单晶。