[发明专利]一种电化学合成金属醇、胺类化合物的装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属有机化合物的电化学合成设备。

技术背景

目前国内外生产稀有金属(Ta、Nb、Zr、Hf等)的有机醇、胺类化合物的方法主要为卤化物合成法，即在一定条件下用金属的卤化物与相应的醇反应(Turova N Y，Turevvskaya EP，Kessler V G，et al.The Chemistry of metal alkoxide.Kluwer AcademicPublishers，2002：348-366)，

(1)式中R表示烷基。同时加入大量的稀释剂苯，为了促进反应进行，需向该溶液中加入一定量的碱性物质，例如氨、吡啶等。在一定条件下用金属的卤化物溶解于大量的稀释剂，再与相应的二烷基胺锂反应合成金属的有机胺(Bradley D C，Thomas I M.Metallo-organic compounds containing metal-nitrogen bonds.Part I.somedialkylamino-derivatives of titanium and zirconium.J.Chem.Soc.，1960：3857-3861)，

(2)式中R₁、R₂表示烷基。得到的是粗Me(OR)₄、Me(NR₁R₂)₄，先蒸馏出稀释剂与多余的醇、胺，再减压蒸馏得到纯的Me(OR)₄、Me(NR₁R₂)₄，这是现有稀有金属的醇、胺类化合物的制备方法。该工艺制取Me(OR)₄、Me(NR₁R₂)₄存在以下一些缺点：一般以氯化物原料，这与现有的湿法提取稀有金属工艺不相配套，因此需要单独建立氯化与精馏设备，设备材质要求高，氯气为有毒气体，操作条件差；在合成Me(OR)₄、Me(NR₁R₂)₄过程中，由于生成大量颗粒细小的NH₄Cl、LiCl沉淀，过滤困难且吸附大量的稀有金属的Me(OR)₄、Me(NR₁R₂)₄，因此回收率低，据报道至今没有超过70％的先例；过滤过程中Me(OR)₄、Me(NR₁R₂)₄容易吸收空气中的水蒸汽发生水解，因此需要有气体保护装置；合成的Me(OR)₄、Me(NR₁R₂)₄浓度低，需要蒸发大量有毒的稀释剂。尤其是杂质元素的醇、胺化合物，卤化物的沸点与稀有金属的Me(OR)₄、Me(NR₁R₂)₄和卤化物相近的，很难彻底分离。因此流程长、环境差、回收率低、成本高、不易产业化。对于电化学法合成金属有机醇、胺类化合物，由于具有工艺流程短、产率高、易于大规模产业化、无三废污染等优点，国内外已有一些文献(Vecchio-Sadus A M.Electrochemical synthesis of inorganic and organometallic complexes innon-aqueous media.Journal of Applied Electrochemistry，1993，23(5)：401-416)和专利(杨声海，李朝晖，潘泽强，等.高纯钽醇盐的生产方法.ZL 200510032269.9，2005-10-20；杨建广，杨声海，何静，等.高纯有机胺钽化合物的生产方法.CN200810031040.7，2008-4-11)报道，但主要集中在一些制备方法的改进、产品表征与提纯(Yang Sheng-hai，Chen Yong-ming，Yang Hai-ping，et al.Preparation ofhigh-purity tantalum ethoxide by reduced distillation，Transactions ofNonferrous Metals Society of China，2008，18(1)：196-201)，而对于大规模生产金属有机化合物所需要的设备尚未见文献报道。