[发明专利]一种制备氯化胆碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种维生素B的制备方法，尤其是涉及一种制备氯化胆碱的方法。

背景技术

在现代饲养业的发展中，为了所饲养的畜牧和家禽能在生长期间健康的成长，并在成熟 屠宰后拥有更好的品质，在饲养过程中除了必要的主食以外，还要添加一些功能性的辅料， 也就是添加剂，这些添加剂能有效的提高所养殖的肉类的品质。

在这些添加剂中，维生素B是其中很重要的一个大类，而氯化胆碱作为维生素B的一种， 在市场上也有很大的使用量，氯化胆碱是生物组织中乙酰胆碱、卵磷脂和神经磷脂的组成部 分，可以节约氨基酸，是畜禽鱼类所需的重要物质，在动物体内可以调节脂肪的代谢与转化 ，可以预防肝脏中沉淀及其组织变性作为一种甲基的供体，促进氨基酸的再形成，提高氨基 酸的利用率。

目前，氯化胆碱的主要制备方法有两种，一种是使用环氧乙烷和三甲胺反应制备而成， 另一种方法是用三甲胺和氯乙醇反应制备而成。中国专利公开了一种氯化胆碱的制造方法( 公开号：CN 107823IA)，其由盐酸与三甲胺以1∶(1～1.01)(摩尔)的配比，在30～40℃的 温度下进行成盐反应，生成三甲胺盐酸盐，然后再与环氧乙烷以1∶1.05(摩尔)的配比，在 30～70℃的温度下进行加成反应，制造氯化胆碱，所用的环氧乙烷为含8(重量)％左右环氧 化乙烷及0.3～4.5(重量)％乙二醇的水溶液，该环氧乙烷水溶液在进人反应系统之前，利用 环氧乙烷与乙二醇的沸点差，先行蒸发分离除去乙二醇后，以伴有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽的 形式进入反应器；盐酸与三甲胺进行成盐反应时，PH值控制在4.5～6.5，三甲胺盐酸盐与伴 有水蒸汽的环氧乙烷蒸汽进行加成反应时，反应温度为60～70℃。但在这种制备方法中，由 于环氧乙烷在常温下是气体，并且具有高毒性和易燃性易爆性的缺点，运输、储藏和使用也 需要特别的条件，容易存在安全隐患。如果采用三甲胺和氯乙醇反应制备，该方法虽然操作 安全性较好，但是氯乙醇市场价格较高，使得该方法成本较高。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种制备氯化胆碱的方法，其主要是解决现有技术所 存在的以环氧乙烷为原料，环氧乙烷在常温下是气体，并且具有高毒性和易燃性易爆性的缺 点，运输、储藏和使用也需要特别的条件，容易存在安全隐患的问题；本发明还解决了以氯 乙醇为原料，而氯乙醇市场价格较高，制备成本较高等的技术问题。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

本发明的一种制备氯化胆碱的方法，其特征在于：

a.在反应器中加入1，2-乙二醇、甲苯、碳酸氢钠或碳酸氢钾充分反应，搅拌后将混合 物置于冰水浴上降温；

b.在混合物中滴加甲磺酰氯，从而与混合物充分反应，滴加完毕后充分搅拌，直至没 有气泡产生，过滤除去不溶物，常压蒸除溶剂甲苯，将残余物进行减压蒸馏收集134～138℃ /4mmHg馏分，得到β-羟基甲磺酸乙酯；

常压蒸除指在正常一个大气压的情况下，也就是可以直接连接空气。减压蒸馏指在蒸馏 压力为4mmHg。

c.在反应器中加入β-羟基甲磺酸乙酯，向反应器内滴加三甲胺盐酸盐的水溶液与β- 羟基甲磺酸乙酯充分反应，滴加完毕后充分搅拌，得到产物氯化胆碱和甲磺酸的混合溶液；

d.将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸，得到氯化胆碱的水溶液，蒸 干水分后得到产物氯化胆碱精品。

离子型大孔吸附树脂是一个统称，本发明主要用到碱性的阴离子交换树脂，例如： D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，7170强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂等等。

本发明的反应方程式为：

反应器为装有回流冷凝管、温度计和磁力搅拌装置的三颈瓶，本发明的各步原料均为市 售，来源广泛，供应充足，并且价格便宜，能有效的控制生产成本。本发明反应条件相对温 和且工艺简单，各步反应均为较常规的操作，避免使用环氧乙烷，使得生产的安全性和环保 方面得到了有效的保证。冰水浴为在水中加入冰块，形成冰水混合物，通过不断添加冰块， 保持冰水浴中始终是冰和水的混合物，温度一般为0℃。

滴加没有时间限制，一般控制滴加过程混合物温度不超过50℃即可。

作为优选，所述的步骤a中1，2-乙二醇与甲苯的质量比为1∶2～10，1，2-乙二醇与碳酸 氢钠或碳酸氢钾的质量比为1∶1.35～1.63或1∶1.61～1.94。