[发明专利]一种常压制备正十八烷的方法无效
| 申请号： | 200910305228.0 | 申请日： | 2009-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN101987808A | 公开（公告）日： | 2011-03-23 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C9/22 | 分类号： | C07C9/22;C07C1/26 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 30024*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 常压 制备 十八 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种常压制备正十八烷的方法，其特征在于：制备步骤是：
(1)先将冰乙酸放置在反应釜中，搅拌下依次加入锌粉及同级别卤代烷，将混合物升温至75-85℃；
(2)滴入反应釜高位罐中的盐酸，此时将混合物温度迅速升高直至伴有回流出现，整个盐酸滴加过程22-26小时，保持回流，并在滴加完盐酸后在100-110℃再维持5-6小时，将混合物沉放，分离反应混合物上层面的正十八烷液体粗品；
(3)将正十八烷液体粗品采用硫酸反复洗涤，得到无色或浅黄正十八烷液体，再用碳酸钠洗涤至中性，得到正十八烷提纯液；
(4)将正十八烷提纯液干燥、过滤后，蒸馏滤液，即得到正十八烷成品。
2.根据权利要求1所述的一种常压制备正十八烷的方法，其特征在于：所述的同级别卤代烷为溴代十八烷。
3.根据权利要求1所述的一种常压制备正十八烷的方法，其特征在于：所述的冰乙酸、锌粉及同级别卤代烷的重量比例为30.9∶11.9∶10。
4.根据权利要求1所述的一种常压制备正十八烷的方法，其特征在于：所述的盐酸的浓度36-38％，氯化氢与卤代烷的摩尔比为10.15∶1。
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