[发明专利]利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其是一种利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法。

背景技术

邻苯二甲酸二烯丙酯是石油化学工业产生一个新品种，被广泛用作不饱和聚酯树脂的交联剂、改性剂、纤维素树脂的增强剂，它具有良好的耐热性、电性能、耐老化性等。邻苯二甲酸二烯丙酯单体与许多单体及不饱和聚合物共聚，以改善各种性能。还可以用来直接制造浇铸品及绝缘清漆等。目前邻苯二甲酸二烯丙酯的制备工艺中，所用的阻聚剂氯化亚铜易氧化、易吸潮并且见光容易分解，而且随着经济的发展，制作氯化亚铜的原材料铜的成本上升较快。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制作工艺步骤简单，生产效率较高、稳定性较好、原材料成本较低的利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法，其步骤为：

(1)成盐：将苯酐与40％氢氧化钠溶液加入反应釜中充分搅拌，用蒸汽加热至100-110℃，回流1小时，用冷水冷却至常温滤出固体，得到邻苯二甲酸钠；

(2)酯化：将邻苯二甲酸钠、溶剂、催化剂以及对羟基苯甲醚放入反应釜中，向反应釜夹层通入蒸汽，温度控制在45-60℃，滴加氯丙烯，在4-5小时加完，继续维持45-60℃反应1小时后，用冷水冷却至常温，过滤得到混合液；

(3)中和、水洗：用5％碳酸钠溶液洗涤混合液三次至PH＝8.3-8.7，再用清水洗涤混合液两次后静置，分出上面有机层；

(4)蒸馏：将有机层导入减压蒸馏釜，保持在4-6mmHg真空度下，获取160-170℃下蒸出的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。

而且，所述的溶剂为二甲苯。

而且，所述的催化剂为对甲苯磺酸或者苯磺酸中的一种。

而且，所述的苯酐、氢氧化钠、溶剂、氯丙烯的摩尔比为：0.8-1.2∶2.0-2.2∶2.5-3.5∶2.0-2.2。

而且，所述的催化剂与对羟基苯甲醚的质量比为：2.6-3.2∶0.8-1.2。

本发明的优点及有益效果是：

1、利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法中苯酐与液碱反应生成邻苯二甲酸钠盐，再与氯丙烯在催化剂、阻聚剂作用下于40-60篊常压酯化得到粗品，经过滤、中和、水洗、减压蒸馏得到邻苯二甲酸二烯丙酯成品，该种方法得到的产品纯度较高，稳定性好，能够减少对环境的污染。

2、本发明制作工艺步骤简单，生产效率较高、稳定性较好、原材料成本较低，是利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法。

具体实施方式

本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1

一种利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法，其步骤为：

(1)、成盐：将1.1mol苯酐与2.2mol40％氢氧化钠溶液加入反应釜中充分搅拌，用蒸汽加热至105℃，回流1小时，用冷水冷却至常温滤出固体，得到邻苯二甲酸钠；

(2)、酯化：将上步得到的邻苯二甲酸钠、2.8mol二甲苯、3g对甲苯磺酸以及1.2g对羟基苯甲醚放入反应釜中，向反应釜夹层通入蒸汽，使体系温度在50℃，滴加2.2mol氯丙烯，在4.5小时加完，继续维持50℃反应1小时后，用冷水冷却至常温，过滤得到混合液；

(3)、中和、水洗：用5％碳酸钠溶液洗涤混合液三次至PH＝8.5，再用清水洗涤混合液两次后静置，分出上面有机层；

(4)、蒸馏：将有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在5mmHg真空度下，获取164℃下蒸出的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。

实施例2

一种利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法，其步骤为：

(1)、成盐：将1.0mol苯酐与2.0mol40％氢氧化钠溶液加入反应釜中充分搅拌，用蒸汽加热至102℃，回流1小时，用冷水冷却至常温滤出固体，得到邻苯二甲酸钠；

(2)、酯化：将上步得到的邻苯二甲酸钠、3.2mol二甲苯、2.8g对甲苯磺酸以及0.8g对羟基苯甲醚放入反应釜中，向反应釜夹层通入蒸汽，使体系温度在50℃，滴加2.0mol氯丙烯，在4.5小时加完，继续维持50℃反应1小时后，用冷水冷却至常温，过滤得到混合液；