[发明专利]氢溴酸槟榔碱生产工艺无效

专利信息
申请号: 200910305411.0 申请日: 2009-08-10
公开(公告)号: CN101624368A 公开(公告)日: 2010-01-13
发明(设计)人: 卢克强 申请(专利权)人: 卢克强
主分类号: C07D211/78 分类号: C07D211/78;A61P27/06;A61P33/10
代理公司: 东莞市冠诚知识产权代理有限公司 代理人: 罗伯硕
地址: 523243广东省东莞市中堂镇东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 氢溴酸 槟榔 生产工艺
【权利要求书】:

1.氢溴酸槟榔碱生产工艺,其特征是包括以下步骤:

(1)、选择生产氢溴酸槟榔碱的原材料:原料选择槟榔果下脚料;

(2)、酸浸泡:在浸泡池内用稀酸浸泡槟榔果下脚料,采用的酸可以是硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、乳酸、醋酸、苹果酸中任意一种,将选择的一种酸稀释至浓度为0.1%~10%,将稀释后的酸浸没槟榔果下脚料,稀释后的酸的用量是槟榔果下脚料用量(重量)的1~20倍,浸泡时间为1~30天;将酸浸泡液静置过滤,滤渣用稀酸水洗涤过滤,合并滤液,获得酸浸提液;

(3)、离交吸附、洗脱:在离交柱中将步骤(2)获得的酸浸提液稳慢流经离交柱,用阳离子交换树脂洗附,吸附饱和后,用水洗净树脂,再用2%NaOH或2%NH4OH洗脱树脂,获得洗脱液;

(4)、中和:在中和罐内将步骤(3)获得的洗脱液用氢溴酸中和至PH值为4~8,获得中和液;

(5)、真空浓缩:在浓缩罐内将步骤(4)获得的中和液真空浓缩至氢溴酸槟榔碱析出,获得浓缩液;

(6)、结晶:在结晶槽中将步骤(5)获得的浓缩液缓慢搅拌,降温,析出结晶,获得结晶液;

(7)、真空过滤或离心过滤:将步骤(6)获得的结晶液通过真空吸滤或离心过滤方式获得湿晶体;

(8)、真空干燥:将步骤(7)获得的湿晶体通过真空干燥方式获得产品:氢溴酸槟榔碱。

2.根据权利要求1所述的氢溴酸槟榔碱生产工艺,其特征是:在步骤(1)中,所述槟榔果下脚料为槟榔核、槟榔蒂、槟榔果边碎料、霉坏或变质槟榔果中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的氢溴酸槟榔碱生产工艺,其特征是:在步骤(2)中,最佳工艺条件是稀酸的浓度为1%~5%,稀释后的酸的用量是槟榔果下脚料用量(重量)的3~10倍,浸泡时间3~10天,在酸浸泡过程中,用耐酸泵泵酸浸泡液循环或机械搅动,以增强槟榔果下脚料浸泡均匀、透彻;将酸浸泡液静置过滤,滤渣用稀酸水洗涤过滤,合并滤液,获得酸浸提液。

4.根据权利要求1所述的氢溴酸槟榔碱生产工艺,其特征是:在步骤(3)中,所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂;所述洗脱液的PH值为6~12。

5.根据权利要求4所述的氢溴酸槟榔碱生产工艺,其特征是:所述洗脱液的最佳PH值为7~11。

6.根据权利要求1所述的氢溴酸槟榔碱生产工艺,其特征是:在步骤(4)中,将洗脱液用氢溴酸中和至最佳PH值为6~7。

7.根据权利要求1所述的氢溴酸槟榔碱生产工艺,其特征是:在步骤(7)中,将获得的湿结晶先用少量蒸馏水洗涤,再用少量酒精洗涤,过滤滤水回收套用。

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