[发明专利]一种生产电子级没食子酸的方法

权利要求书

1.一种生产电子级没食子酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将CGMCC编号No.3.3150的黑曲霉以4-8wt％接种量转接至含单宁酸的发酵培 养基中，26～30℃，130～140r/min条件下培养70～75小时，过滤得酶液；

(2)将塔拉粉与蒸馏水按重量比1∶5～6混合，添加占混合液体积15～20％步骤(1) 过滤的酶液，温度控制在30～32℃，pH值4.5～5.0，转速为50～60r/min，溶氧量控制在 4.0～5.0gO₂/L·h，水解96～120小时；过滤、浓缩、结晶、分离，得没食子酸粗品；

(3)将粗品与99.5％的乙醇按照重量比1∶8投入10L的三口烧瓶中，加入活性炭、 EDTA，温度控制在45～50℃，脱色时间为25～30分钟，脱色后过滤，收集滤液；

(4)在层析柱中装入阴-阳混合离子树脂，先用电导率≤0.5μs/cm的去离子水清洗，再 用99.5％乙醇清洗至Na、Fe、K、Ca、Mg、Cu、Zn、Al、Mn离子都≤20ppb；所述阴-阳 混合离子树脂由大孔苯乙烯系螯合型强酸性阳离子树脂D402和大孔苯乙烯强碱性阴离子 树脂D204等质量混合制成；树脂柱高径比为5∶1；

(5)将(3)步中的滤液通过蠕动泵与步骤(4)所得到的阴-阳混合离子树脂交换柱 串联，形成循环系统；开启蠕动泵，滤液通过阴-阳混合离子树脂交换柱的温度≤40℃，流 速为1.0～1.5BV/H，使滤液在贮罐和柱子之间循环30～120分钟；

(6)经步骤(5)所述的含阴-阳混合离子树脂交换柱的循环系统处理后的溶液减压蒸 馏，回收乙醇，冷却结晶，过滤，真空干燥，得到电子级没食子酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中含单宁酸的发酵培 养基为：1.0wt％葡萄糖，0.5wt％蔗糖，0.1wt％蛋白胨，0.05wt％柠檬酸，0.4wt％可溶 性淀粉，1wt％NH₄Cl，0.3wt％KH₂PO₄，0.3wt％Na₂HPO₄·12H₂O，0.1wt％KCl，0.03wt ％CaCl₂，0.05wt％MgSO₄·7H₂O，4～8wt％单宁酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中将黑曲霉接种前 在26～30℃，130～140r/min条件下培养38小时；培养基成分为：0.5wt％单宁酸，1.2wt ％葡萄糖，0.1wt％蛋白胨，0.05wt％柠檬酸，1wt％NH₄Cl，0.3wt％KH₂PO₄，0.3wt ％Na₂HPO₄·12H₂O，0.05wt％MgSO₄·7H₂O，琼脂3wt％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中减压蒸馏的釜温控 制在60～75℃，结晶物于60～70℃，0.090～0.095Mpa真空干燥3～4小时，得到电子 级没食子酸。