[发明专利]熔盐电解法制备铝锂合金的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合金的制备方法，特别涉及熔盐电解法制备铝锂合金的方法。

背景技术

铝锂合金由于具有密度低，强度高等优异特性，成为航空航天和兵器工业等领域的理想结构材料。

目前生产铝锂合金的方法多为掺和法。这种方法先电解制取出高纯金属锂，然后和铝熔炼，铸成铝锂合金。此工艺流程长，锂回收率低，而且由于锂密度小(锂密度为0.534g/cm³，铝密度为2.70g/cm³)、熔点低(锂熔点为180℃，铝熔点为660℃)，很容易团聚在一块，很难制取成分稳定的铝锂合金。所以掺和法并不是生产铝锂合金最经济合理的方法。

与掺和法相比，直接电解法一步制取铝锂母合金，再利用此母合金与铝熔炼，铸成所需成份的铝锂合金，减少了锂二次熔铸的氧化损失，锂回收率提高了10％，而且工艺稳定性好。另外，在实践应用中，对铝锂合金的纯度要求很高，一般要求锂含量在10％左右，钠、钾的含量要求在5ppm以下，钙的含量在10ppm以下。但是商业应用的电解锂产品纯度为99.9％左右，含200ppm的钠和钙，还含100ppm的钾。使用这样的电解锂产品和精铝进行掺和很难制取到高纯度要求的铝锂合金，需要对金属锂进行进一步提纯，这就使得制取铝锂合金成本提高。因此采用熔盐电解法一步制取铝锂母合金来制备高纯度、高性能的应用铝锂合金显得尤为引人关注。

目前铝锂合金的生产多采用熔盐电解法。此法是以KCl-LiCl为基本电解质体系，以液态铝或固态铝为电解槽的阴极，以LiCl为原料，在直流电的作用下，阳极产生氯气，阴极生产铝锂合金。

目前铝锂合金的生产多采用熔盐电解法。此法是以KCl-LiCl为基本电解质体系，以液态铝或固态铝为电解槽的阴极，以LiCl为原料，在直流电的作用下，阳极产生氯气，阴极生产铝锂合金。

发明内容

针对以上技术问题，本发明提供如下熔盐电解法制备铝锂合金的方法。

本发明的熔盐电解法制备铝锂合金的方法按以下步骤进行：

1、混合：

(1)将氟化钾(KF)与氟化锂(LiF)混合均匀，获得混合物料，混合物料中氟化锂的重量含量为22～52％。

(2)将氟化钙(CaF₂)与氟化锂混合均匀，获得混合物料，混合物料中氟化锂的重量含量为45～65％。

(3)将氟化钡(BaF₂)与氟化锂混合均匀，获得混合物料，混合物料中氟化锂的重量含量为28～48％。

(4)将氯化锂(LiCl)与氟化锂混合均匀，获得混合物料，混合物料中氟化锂的重量含量为10～80％。

2、电解：

采用的电解槽的阴极的材质为铝或铝铜合金，将混合物料置于电解槽中，将电解槽加热至高于混合电解质熔点10～100℃；向电解槽中加入氧化锂(Li₂O)并混合均匀，获得液态的混合电解质，混合电解质中氧化锂的重量百分比为4～10％；给电解槽通电进行电解，电流密度为0.05～0.4A/cm²，电解时间为0.6～2.5h，获得锂重量含量1~15％的铝锂合金或铝锂铜合金；电解结束后更换阴极继续按上述方式电解。

上述的电解过程中，向电解槽中加入氧化锂并混合均匀，获得液态的混合电解质时，氧化锂在混合电解质中的重量百分比为初始重量浓度，随着反应的进行，当混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3％时，向电解槽中补充氧化锂并混合均匀，补充氧化锂后的混合电解质中，氧化锂的重量百分比为5～12％。当反应继续进行，混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3％时，重复上述步骤。

上述的氟化钾、氟化钙、氟化钡、氯化锂、氟化锂和氧化锂在使用前充分干燥，要求水分重量含量小于0.1％。

上述的电解过程中，向电解槽中加入氧化锂并混合均匀，获得液态的混合电解质时，氧化锂在混合电解质中的重量百分比为初始重量浓度，随着反应的进行，当混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值大于或等于3％时，向电解槽中补充氧化锂并混合均匀，补充氧化锂后的混合电解质中，氧化锂的重量百分比为5~12％。当反应继续进行，混合电解质中氧化锂的重量百分比与初始重量浓度的差值再次大于或等于3％时，重复上述步骤。

上述的氟化钾、氟化钙、氟化钡、氯化锂、氟化锂和氧化锂在使用前充分干燥，要求水分重量含量小于0.1％。